Способ получения нитрида галлия Советский патент 1980 года по МПК C01B21/06 

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве порошкообразного нитрида галлия , Известны способы получения нитри да галлия путем азотирования металлического галлия или его соединений аммиаком при 900-1000°С. в результате получают продукт темнокоричневого цвета. Лишь при повьлиении температуры до 1100°С и повторном азотировании измельченного продукта можно получить нитрид галлия светло серого цвета 1. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения нитрида галлия из окислов или соединений галлия путем взаимодействия с аммиа ком при 1100 С в поисутствии углекислого аммония 2 . При таком способе не удается пол чить нитрид галлия белого цвета с содержанием азота равном стехиометрическому из-за высокой температуры и длительности проведения процесса. Цель изобретения - упрощение процесса и получение продукта стехиометрического состава. Это достигается тем, что азотирование металлического галлия проводят в присутствии гидрида лития, взятого в весовом соотношении к металлическому галлию, равном 1:10-1:5, при 380- 420°С. Пример 1. Смесь 10 г галлия и 1 г гидрида лития в кварцевой ло-« дочке помещают в трубчатый проточный реактор и нагревают до , пропуская при этом аммиак. Через 2 ч реактор охлаждают, лодочку с веществом извлекают, содержимое обрабатывают концентрированной соляной кислотой, а затем спиртом. Осадок высушивают при 100°С. Данные по основному составу и примесям сведены в таблицу. 68 Пример 2. Смесь 5 г галлия и 1 г гидрида лития в кварцевой лодочке помещают в трубчатый проточный реактор и нагревают до , пропуская при этом аммиак. Через 1,5 ч реактор охлаждают, лодочку с вемест ом извлек)ют, содержимое обрабатывают концентрированной соляной кислотой, а эатем спиртом. Осадок высушивают при . Получен продукт, представляющий собой мелкокристаллический порошок белого цвета, нерастворимый в кислотах и растворимый в мелочи при нагревании, стехиометрического состава. Предлагае1«1й способ позволяет снизить температуру синтеза и проводить процесс в более простой аппаратуре, получить порошок нитрида галлия стехисметрического состава по азоту, повысить скорость синтеза 4 нитрила галлия с нескольких часов до 1,5-2,0 ч. Форяиула изобретения Способ получения нитрида галлия путем азотирования металлического галлия аммиаком при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения продукта стехисметрического состава, азотирование ведут в присутствии гидрида лития, взятого в весовом отношении к металлическому галлию, равном 1:10-1:5, при 380420 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Самсонов Г.В. Нитриды. Киев, Наукова думка , 1969, с. 276-279. 2. Авторское свидетельство СССР 156535, кл. С 01 В 21/06, 28.08.63 (прототип).