СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ Российский патент 1994 года по МПК C22B59/00 C22B61/00 C22B5/00 

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано в производстве металлических и гидридных порошков редкоземельных металлов, иттрия и скандия.

Известен способ производства высокочистых металлов [1] восстановлением соответствующих галогенидов в паровой фазе с помощью металлов-восстановителей в две или три стадии. Металлы-восстановители имеют большое сходство с галогеном по сравнению с восстанавливаемым металлом.

Наиболее близким способом-прототипом является способ получения губки редкоземельного металла, иттрия и скандия [2] ;
Заливают хлориды металлов в автоклав с электрообогревом вместе с металлом-восстановителем (например, калием, литием, магнием, кальцием, цинком, кадмием), взятым с избытком до 20% , нагревают смесь до 800-1000^оС в вакууме 0,1-0,001 мм рт. ст. на 2-8 ч для возгонки хлорида металла-восстановителя и очистки губки.

Недостатком известного способа является применение пожароопасного металла в качестве восстановителя, что приводит к повышенной опасности эксплуатации.

Целью изобретения является упрощение процесса, заключающееся в замене пожароопасного восстановителя - металлического лития на более безопасный продукт.

Цель достигается тем, что способ включает термическую обработку хлоридов указанных металлов при 800-900^оС с получением реакционной массы и последующий нагрев в вакууме при 800-900^оС, причем термическую обработку ведут в присутствии гидрида лития или гидрида кальция и перед нагревом в вакууме реакционную массу подвергают гидрометаллургической переработке выщелачиванием водой при комнатной температуре с последующей сушкой полученного порошка гидрида металла.

Отличительными от прототипа признаками являются: использование гидрида лития или гидрида кальция вместо металлического лития в процессе термической обработки хлоридов металлов; гидрометаллургическая переработка реакционной массы выщелачиванием водой при комнатной температуре с последующей сушкой полученного порошка гидрида металла.

Указанные отличия обеспечивают упрощение процесса и безопасность в эксплуатации за счет использования гидрида лития или гидрида кальция вместо металла. Получение порошка гидрида РЗМ, иттрия и скандия уже на первой стадии позволяет иметь продукт с содержанием металла до 95-99 мас. % , долго хранимый на воздухе при комнатной температуре и удобный для дальнейшего использования. Процесс термолиза практически не загрязняет конечный металл, так как происходит только удаление водорода. Признаки являются новыми, в литературе аналогичных решений не обнаружено.

П р и м е р 1. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида скандия (3 г) и гидрида лития (0,53 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 800^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида скандия отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок содержит до 95,7 мас. % скандия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 800^оС и получают металлический скандий чистотой не менее 99,0% .

П р и м е р 2. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида скандия (3,24 г) и гидрида кальция (1,2 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 850^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида скандия отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок содержит до 95,7 мас. % скандия.

П р и м е р 3. Танталовую лодочку с шихтой из хлорида эрбия (8 г) и гидрида лития (0,77 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 800^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок гидрида эрбия отфильтровывают и высушивают, складируют. Порошок содержит до 98,8 мас. % эрбия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 800^оС и получают металлический эрбий чистотой не менее 99% .

П р и м е р 4. Танталовую лодочку с шихтой их хлорида иттрия (8 г) и гидрида лития (1,08 г) устанавливают в кварцевый реактор и помещают в печь. Реактор во время процесса продувается инертным газом. Температуру печи медленно повышают до 850^оС и после выдержки при этой температуре в течение 0,5 ч ее выключают. Образующийся спек выщелачивают водой при комнатной температуре, порошок отфильтровывают, высушивают и складируют. Порошок гидрида иттрия содержит до 97,8 мас. % иттрия. Полученный порошок подвергают термолизу в вакууме при 900^оС и получают металлический иттрий чистотой не менее 99% .

Изобретение относится к способу получения редкоземельных металлов, иттрия и скандия, включающему термическую обработку хлоридов металлов, последующую гидрометаллургическую переработку реакционной массы и сушку полученного продукта. Сущность: термическую обработку хлорида проводят в присутствии гидрида лития или кальция при 800 - 900С, образующуюся реакционную массу выщелачивают водой при комнатной температуре и подвергают полученный порошок гидрида металла нагреву в вакууме при 800 - 900С.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ ИТТРИЯ И СКАНДИЯ включающий термическую обработку хлоридов указанных металлов при 800 - 900^oС с получением реакционной массы и последующий нагрев в вакууме при 800 - 900^oС, отличающийся тем, что термическую обработку ведут в присутствии гидрида лития или гидрида кальция и перед нагревом в вакууме реакционную массу подвергают гидрометаллургической переработке выщелачиванием водой при комнатной температуре, с последующей сушкой полученного порошка гидрида металла.