Суспензионный способ получения полимеров и сополимеров акриламида Советский патент 1979 года по МПК C08F20/56 

(54) СУСПЕНЗИОННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ И СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛЛМИДА

шивании в органической дисперсионной |;реде, не растворяющей мономер, и полимер, например в гептане, бензоле, в присутствии щелочных солей жирных кислот с числом атомов в молекуле 12-18 в количестве 1,5-20,% от веса мономеров. Соль жирной кислоты, будучи нерастворимой в дисперсионной среде и ограниченно растворимой в растворе акриламида, предотвращает слипание гранул образующегося полимера, как бы припудривая их.

Выделение продукта из дисперсии проводят известными способами, например фильтрацией или распылительной сушкой. Лисперсионную среду используют в последующих операциях полимеризации.

Пример 1. Раствор, полученный смешением 10 г акриламида, 0,5г акриловой кислоты и 10 мл HgO, нейтрализовали 2,2 мл водного раствора Na.OH концентрации 194 г/л; полученны 45%-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировали при перемешивании в 100 мл гептана, содержащих 0,3 г синтетических жирных кислот фракции ,(3% к весу мономера), продували инертным газом и действовали гамма-излучением в течение 90 мин. Мощность поглощенной дозы при облучении составляла 3,5 рад/с, облучение вели при температуре и непрерывном перемешивании. Образовавшуюся дисперсию сополимера фильтровали, гранулы со полимера диаметром менее 0,5 мм высушивали под вакуумом при температуре 50-60°С до остаточного содержание влаги 10-12%. Полученный сополимер имел CiJ 13,9 дл/г (в 1 н. растворе NaNOj).

Пример 2. Раствор, полученный смешением 20 г акриламида, 1 г акриловой кислоты и 70 мл , нейтрализовали 4,45 мл водного раствора NaOH концентрации 194 г/л; полученный 22%-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировали при переманивании в 400 мл гептана, содержащих 0,8 г пальмитиновой кислоты (4% к весу мономера), проду1вали инертным газом и облучали гамма-излучением в течение 60 мин. Мощность поглощенной дозы при облучении составляла 8 рад/с, облучение вели при температуре 30J1°C и непрерывном перемеишвании. Образовавшуюся дисперсию сополимера фильтровали, гранулы сополимера диаметром менее 0,2 мм высушивали в вакууме при температуре 50-6О С до остаточного содержания влаги 10-12%. Полученный сополимер имел i 10,0 дл/г (в 1 н. растворе NaNO.).

Пример 3. 40%-ный водный раствор акриламида, полученный сме(шением 20 г акриламида, 29 мл

и 1,1 мл водного раствора NaOH концентрации 194 г/л, диспергировали при перемешивании в 300 1лп бензола, содержащих 0,3 г пальминтовой кислоты (1|5% к весу мономера). К полученной эмульсии после продувки инертным газом добавляли 100 мг персульфата и вели полимеризацию в течение 4 ч при температуре 27-30 с и непрерывного перемешивания. Образовавшуюся дисперсию полимера фильтровали, гранулы полимера диаметром менее 1 мм высушивали в вакууме при температуре 50-60°С до остаточного содержания влаги 10-12%. Полученный полимер имел i 9,4 дл/г ( в 1 н. растворе NaNOj).

, Пример 4. Раствор, полученный смешением 20 г акриламила, 1 г акриловой кислоты и 60 мл , нейтрализовали 7,6 мл водного раствора NaOH концентрации 194 г/л; полученный 23%-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировли при перемешивании в 400 мл гептана, содержащий 4,0 синтетических жирных кислот фракции C,j,- С,б(20% к акриламиду) , продували инертньлм газом и облучали, гамма-излучением в течение 90 мин. Мощность поглощен ной дозы при облучении составляла 3,5 рад/с, облучение вели при температуре 30±1С и непрерывном перемешивании. Образовавагуюся дисперсию сополимера фильтровали, гранулы . сополимера диаметром менее 0,2 мм высушивали в вакууме при температуре 50-60 С до остаточного содержания влаги 10-12%. Полученный сополимер имел rj 12 дл/г (в 1 н. раствора NaNOj).

Пример 5. Раствор, полученный смешением 10 г акриламида, 0,5 г акриловой кислоты в 40 мл нейтрализовали 2,0 мл водного раствора NaOH концентрации 194 г/л; полученный 20%-ный водный раствор акриламида и акрилата натрия диспергировали при переме1иивании в 200 мл гептана, содержащего 0,02 г пальминтовой кислоты (0,20% к акриламиду, что является предельной растворимостью натриевой соли пальминтовой кислоты в водной фазе). К полученной эмульсии после продувки инертным газом добавляли 80 мг персульфата калия и вели полимеризацию при температуре 27-30 С и непрерывном перемешивании. Через 1,5ч полимер слипался в комок.

Использование предлагаемого суспензионного способа получения полимеров на основе акриламида обеспечивает по сравнению с существукидими способами следующие преимущества: - предлагаемый способ позволяет использовать для получения полимера растворы акриламида практически любых концентраций, что очень существенно, поскольку при синтезе и очиске мономера -акриламида получаются его водные растворы концентрации ниже 40%, а процесс концентрирования растворов сложен и дорог;

-дисперсия реакционной массы в процессе полимеризации имеет низкую вязкость, что позволяет довольно просто решать проблему отвода тепла полимеризации;

-получаемый гранулированный полимер диаметром более 0,1 и менее

1 мм удобен для последующей переработки и использования.

Формула изобретения

Суспензионный способ получения .полимеров и сополимеров акриламида

путем диспергирования водного раствора aкpилa tt дa или акрнламида и сймономера у органической жидкости с последующей полимеризацией под действием ионизир тощего излучения или вещественных инициаторов в присутствии стабилизагора суспензии, отличающийся тем, что, с целью получения гранулированного продукта из водных растворов акриламида различных концентраций, в

0 качестве стабилизатора суспензии используют соли жирных кислот с числом атомов в молекуле 12-18 в количестве 1,5-20% к весу мономеров.

Источники информации, принятые

5 во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 201641, М. кл. С 08 F 120/56, 1965 (прототип).