2-Октиламинопиридин в качестве реагента для экстракционного извлечения иридия и родия Советский патент 1979 года по МПК C07D213/74 B01D11/02 

(54) 2-ОКТИЛАМИНОПИРИДИН В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ ИРИДИЯ И РОДИЯ

Физические и химические свойства 2-октиламинопиридина удовлетворяют требованиям экстракции (константа ионизации пиридиновогоазота рК 7,39i 0,02; константа распределения амина и его солянокислой соли ежду хлороформом и водой, соответсгенно feKj 5,94 ±0,05 и /дк7 2,492 0,03; константа экстракции НС дКск 4,,03).

Пример. К 1 молю тонкоизельченного амида натрия прибавляют ри перемешивании 1 моль свежеперегнанного 2-аминопиридина, растворенного в 100 мл сухого толуола. Медленно поднимают температуру до ЮОс и вьвдержнваю до прекращения выделения пузырьков газа (NH). Не охлаждая, прибавляют порциями 1 моль сухого бромистого октила и нагревают при непрерывном перемешивании еще 1520 ч. Непрореагировавший амид натрия разрушают водой, органический слой отделяют, водную фазу насыщают поташом и промывают порциями 200.мл толуола. Соединенные вытяжки сушат поташом, затем отгоняют растворитель. Полученную вязкую, темную массу перегоняют в вакууме при 1-2 мм рт.ст., отбирают фракцию при 130-160 С, затем перегоняют еще раз при 135 С 1 мм рт. ст. Для получения продукта с содержанием 99,90% основного вещества его перекристаллцзовывают из ацетона. Выход 35-40% от теоретического.

Перекристаллизованный из ацетона 2-октиламинопиридин образует длинные, бесцветные, игольчатые кристаллы.

43±0,. Вещество хорошо растворимо в органическнх растворителях: диэтиловом эфире, спиртах, ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, четыреххлористом углероде, и др, углеводородах и практически нерастворимо в воде ( 0,01 г/л). Хроматографически однозначен,

Rf - 0,78 (Silufol, Kavalier; диэтиловый эфир)

Найдено, %: С 75,72; Н 10,86; N 13,32

Вычислено, %: С 75,67; Н 10,75; N 13,58

ИК-спектр (0,1 М раствор в С Cei,). 3400, 3000 (NH); 1560, 1510, 1600 (СС, (iiCCHj, С); 1450 (cTCHj, ССН) ; 1380 (сРСНд); 1330, 1290 (CN,fcCH); 1115, 10905( CC,cf ССН)СМ- ЯМР-спектр, с/1р (0,1 М раствор в ССЙ) 4,60 (-NH-); 7,31 - 8,07 (Х.,.уй кольца); 3,00-3,23 (-N-CH2.) ; 1,31 (-СН) ; 0,86 (-СНз) м.д. .

flo сравнению с известными экстрагентами, например, используемыми для группового концентрирования платиновых металлов (п-октиланилин, дифенилтиомочевина 6 и 7), предложенный реагент позволяет концентрировать только иридий и родий, повысить извлечение этих элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов -Fe (III), Си (II), Ni и Со, обычно сопутствующих платиновым металлам. В таблице приведены сравнительные данные по экстракционному концентрированию иридия и родия с некоторыми наиболее перспективными в этой области экстрагентами.

6-10 (Со) IlO (Ni)

8-10 (Си)

2,5-10 (Со) 2,5.-10(Ni)

2,4-10 (Fe) 3,510(Си)

Rh

3,5-10 (Со)

Формула изобретения 2-Октиламинопиридин формулы

OL,

NH-CgHu

N

в качестве реагента для экстракционного извлечения иридия и родиял

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

. 1. Гетероциклические соединения. М., изд. Иностранная литература, т. 1, 1953, с. 425.

Щ)одолжение таблицы

1,5.10 (Fe) 1,5-10(Си)

4-10 (Си)

1,7-10 (Со)

35 S.Jqbal M., M. andall. Separation science, 11, 1976, 255.

7.Воробьева Г.A. и др. Аналитическая химия, 29, 1974, 497.