Способ получения синтетического масла Советский патент 1979 года по МПК C10M3/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ШСЛА

1

Изобретение относится к области нефтехимии и может быть испо.иьэрвано при получении масел для авиационных двигателей.

Известен способ получения синтетического масла путем обработки жирного спирта окисью этилена с последующим взаимодействием полученного продукта с нафтеновой 1 ислотой в присутствии кислотного катализатора 1. Однако качество масла, получаемого этим способом, недостаточно высокое (индекс вязкости 129-131 ед., температура застывания минус ),

Более близким к описьшаемому по сущности и достигаемому результату является способ получения синтетического масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последующим взаимодействием полученного продукта с нафтеновой кислотой в присутствии кислого катализатора (серной и паратолуолсульфокислоты) и выделением целевого продукта известными методаг-ш 2 .

Недостатком данного способа получения синтетического масла является сравнительно низкое значение индекса вязкости (135-136 ед.), высокое отношение вязкости при 50 С к вязкости

при 100С (3,07-3,09) и высокая температура застывания (минус 65с),

Целью данного йзЗбретёнйя является повышение качества синтетического масла.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве карбоновой кислоты испoл ззyют жирную кислоту .

Этерификацию оксипропили ованных

0 спиртов жирными кислотами осуществляют по общепринятой методике в присутствии кислых катализаторов (серная кислота, паратолуолсульфокислота и др.) в среде инертного растворите5ля - толуола или без него.

Выделение целевых сложных эфиров (синтетического масла) из этерификата осуществляют также по известной методике, например, щелочным методом.

0

Пример 1. Получение синтетического масла - сложного эфира оксипропилированного амилового-спирта и валериановой кислоты.

а) Оксипропилирование амилового

5 спирта.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 132 г (1,5 моль) амилового спирта и 0 4,8 г твердого едкого натра - каталиатор. Содержимое колбы нагревают до 50° С и при этой температуре, в течеие 5 ч,вносят 696 г (12 моль) окиси ропилена. Реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще 2,5 ч. Общее время реакции 7,5 ч. По окончании реакции продукт промывают одой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния и перегоняют в ваакууме. Отбирают фракцию, выкипаюую до мм рт.ст. и возвращают на повторное оксипропилирование.Фракия,выкипающая выше 290с/7мм рт.ст.-Ьстаток является целевым продуктом. Выход его 502,6 г (61%), Ь4458; d 0,9533. Молекулярный вес 578.,

б) Этерификация.

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и холодильником с ловушкой Дина и Старка, помещают 144,5 г (0,25 моль) оксипропилированного амилового спирта с молекулярным весом 578, 32,6 г (0,32 моль) валериановой кислоты. Сюда же добавляют 1% паратолуолсульфОКИСЛОТЫ.И толуол - ВЫНОСИТеЛЬ BOДЫi

Реакцию ведут при температуре кипения толуола до тех пор, пока в ловушке Дина и Старка не соберется расчетное количество воды..

По ок он ч ании реакции этерификат промывают 5-10%-ным раствором щелочи, Затем водой до нейтральной реакции. Отгоняют толуол, а остаток .вакуумируют (70-80 С, 3 мм рт.ст., 1,5 ч). Выход синтетического масла 131 г (78%).

Пример 2. Получение синтетического масла - сложного эфира оксипропилированного октилового спиртами каприловой кислоты,

а) Оксипропилирование октклового спирта.

Опыт проводят по методике, описанной в примере 1.(-,Для реакции берут пЪййг1ате}1и преломления1,45561,4570 Плотность0,95550,9529 Молекулярныйвес 523533 Вязкость, ест, при ,48653,320 при ,892 . 13,150

130 г (1 моль) октилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена, 1% едкого натра. Выделение и очистку оксипропилированного октилового спирта проводят аналогично 1.. Температура кипения 140-238 С/2 мм рт. ст. п 1,4420; 0, 931 2 ; мол.вес 376. Выход 404,8 г (57%).

б) Этерификация.

Реакцию ведут аналогично примеру 1. Для реакции берут 188 г (0,5 моль) оксипропилированного каприлового спирта, 86,4 г (0,6 моль) каприловой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты. Выделение и очистку сложного эфира проводят аналогично примеру 1 . Выход 205,8 г (82%).

Примерз. Получение синтетического масла - сложного эфира оксипропилированного ионилового спирта и пеларгоновой кислоты.

а)Оксипропилирование ионилового спирта.

Опыт проводят по методике, описанной в примере 1. Для реакции берут 72 г (0,5 моль) ионилового спирта, 580 г (10 моль) окиси пропилена и 1% едкого натра. Выделение и очистку оксипропилированного ионилового спирта проводят аналогично примеру 1.Отбирают фракцию, выкипающую выше 260с/1 мм рт.ст. Выход 318 г (42%).

Свойства: n 1,4450; d, 0,9472; мол.вес. 543.

б)Этерификация.

Реакцию ведут аналогично примеру 1, 5 Для реакции берут 271 г (0,5 моль) оксипропилированного ионилового спирта, 94,8 г (0,6 моль) пёларгоновой кислоты и 1% паратолуолсульфокислоты. Выделение и очистку сложного эфира ; 0 проводят аналогично примеру 1. Выход 273 г (79,8%) .

Качества полученных сложных эфиров приведены в таблице (в сравнении с прототипе 2). . 1,44331,44181,4454 0,97410,93590,9453 670651520 37,5326,4337,02 12,469,63612,57

Использование данного способа позволяет улучшить качество синтетического масла:

повысить индекс вязкости на 1726 единиц;

понизить отношение вязкости SO X-JlOOc от 3,07-3,09 до 2,672,92;

снизить температуру застывания синтетического масла до минус 68г С.

Формула изобретения

Способ получения синтетического масла путем обработки алифатических спиртов окисью пропилена с последую1 одолжение таблицы

щим взаимодействием полученного продукта с карбоновой кислотой в присутствии кислого катализ атора, отличающийся тем/ что, с цельй повышения качества целевого,продукта, в качества карбоновой кислоты используют жирную кислоту с числом атомов углерода 5-9.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

№ 2429387/23-04, кл. С 10 М 3/20, 1976.