(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-3AMEUI,EHHblX ТИОМОЧЕВИН
нительной очистки. Выход N,N-дифeнллтиомочев:ины 42,8 г (94%).
Пример 2. К 54,88 г о-метоксианилина загружают 30 г бис-(бутилксантоген) дисульфида и реакцию проводят по примеру 1. Получают 45,6 г (88,25%) N,N-o-диметокоифеиилтиомочеаины, т. ил. 136,5 С (из этанола).
Пример 3. К 27 г бис-(изопропилкса.нтогеи) дисульфида диироксида -в 50 мл бензола лрибавляют 54,88 г п-метоксианилииа И ведут реакцию 8 ч при комнатной температуре. По окончании реакции продукт выделяют по .примеру 1. Получают 48,6 г (86,4%) N,N-«-димeтoкcифeнилт,oмочевины, т. ил. 189-190° С (из этанола).
Пример 4. К 51,04 г (0,4 моль л-хлора«илипа в 50 мл изопроииловото спирта прибавляют 27 г диироксида л перемешивают при 65-70° С в течение 4 ч. Готовый продукт выделяют ио примеру 1. Получают 53,6 г (90%) М,Х-д-,д.ихлорфенилтиомочеви.ны, т. пл. 170-171° С (из этаиола).
Да.нный способ разработан на основе доступного промышленного сырья - бис-(С - С4-аЛ|Килксаптогеи) дисульфлдоБ и ароматических амипов. Процесс технологически прост и может осуществляться практически в любом удобном для производства растворителе. Реакция идет в мягких условиях, получеиие целевого продукта осуществляется в одну стадию, выделение не представляет трудности, сточные воды производства отсутствуют. Способ обеспечивает более высокий по сравнению с прототипом выход продукта 86,4-95,5%. Пелевой продукт получается высокой степени чистоты (около 95%).
изобретения
Способ получения К,М-замещенных тиомочевии формулы
x-Ar--NH-C-NH-Аг-X,
где X-Н, -ОСНз, -ОСгНз, -С1 на основе производного ароматического амина при повышеппой температуре, о тл и ч а К) ш и и с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, ароматический амин подвергают взаимодействию с 6uc-(Ci-С4 алкил1ксантоген) дисульфидом при 65- 70° С.
Источник информации, принятый во виима-ние при экспертизе;
1. Авторское свидетельство СССР Л 117046, кл. С 07 С 157/07, 1959 (прототии).
