Способ определения электрофоретической подвижности микроскопических частиц Советский патент 1979 года по МПК G01N27/26 

(54) СПСХ:ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФОРЕТИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ МИКРОСКОПИЧЕСКИХ ЧАСТИЦ

Изобретение относится к области коллоидной химии и предназначено для определения заряда частиц, изучения химии поверзуюсти и адсорбции веществ на границе раздела двух сред. Известен метод исследования электрофоретической подвижности, заключакшийся в наблюдении электрофоретйческого движения отдельных колло1адных чвстиц в микроскоп. Для определения электрофоретической подвижности частиц необходимо иметь данные о профиле скоростей жидкости в той области, где находится частица, и данные о скорости частицы при наложении электрического поля, по крайней мере, в двух различных точках. Недостатком способа является низкая точность, обусловленная тем, что профиль скоростей изменяется под влиянием конвективных потоков, которые возникают в жидкости и могут иметь величину, сравнимую с определяемой величиной элек трофоретической подвижности частицы. В известном способе измерение электрофоретической под внжн6сти проводится с естественными частиками алых размеров (менее 1ОО км), что вызвано осложняющим действием силы -тяжести.. С уменьшением размера часТип скорость их перемещения, вызванного различием плотности жидкости и вйцества, из Которого состоят частицы, может быть значительно снижена. Уменьшение размера частиц не позволяет контролировать их форму, в частности, проводить измерения с.части- , цами правильной шаровой или цилиндрической формы, что существенно для исследования собственно электрофореза. Наиболее близко техническое решейие определения электрофоретигчоской подвижности макрочастиц в широком диапазоне их размеров и: плавучести, в котором измеряется скорость Пбремеще1шя части-, цы. Частица, перемещающаяся в неподвижной жидкости из-за Действия силы тяжести, поддерживается в неподвижном состоянии

3 относительно стенок ячейки встречным потоком жидкости. Недостатком способа яв/1яется низкая точность измерения, обусловленная тем, что под влиянием конвективных потоков изменяется профилЬ скс остей движения жидкости. Предполагается также, что профиль жидкости имеет парйболический вид, что нарушается вследствие различно ВЯЗКОСТИ жидкости по сечению из-за различного нагрева ее при пропускании тока Цель предлагаемого изобретения - повышений точности измерения и воа ожность проведения измерений с частицей правильной геометрической формы и боль шоЬо размера. Поставленная цель достигается тем, что для исследования электрофореза применяйтся искусЬтвенно изготовленные частицы с поверхностью из исследуемого вещества, плотность, которой равна плотности жидкости. Дли таких частиц движение в электрическом поле (электрофорез или проявление электрических свойств частиц в случае непроводящей жидкости) не осложняется дeйdтви д силы тяжести. Отпадает необходимость создания потока жидкости для удержания частицьт в неподвижном относительно стенок измерительной ячейки состоя1ши и определения параметров этого потока. Появляется вОайржн Ьсть определения подвижности крупньгх частиц из веществ с плотностью много большей 1 г/см, для которых удерживающий в неподвижном состоянии относительно прибора встречный потбк жидкости уже носил бы турбулентный характер. При из готовлении частиц км Может быть придана требуемая для исследования форма, например, шаров&я или цилиндрическая. Проводят измерения электрофоретичбс кой подвижности .частиц из плавленного оптического кварца и стекла в растворе КС концентрации 1О- N и рН, равном 7. Частицы готовятся следующим образом. Из капиллярной трубки с наружным диаметром около i мм в пламени газовой горелки изготовлены пустотелые заготовки щарообразной формы, тонущие в исследуемом растворе. Шлифовкой при пе риодической проверке плавучести частицы в исследуемом растворе ее средняя плот дость доводится.до плотности раствора при . При щлифовке частица зайрёйЛяетса на полочке с помощью пице. ина. Окончательная обработка повёрхнос702290ти частицы производится алмазной ппстой с крупностью зерен 0,5 мкм. В процессе шлифовки частице придается шаровая форма. Диаметр изготовленных частиц равен около 0,5 мм. Состояние безразличного равновесия частицы из кварца в растворе КС соответствует температуре Тр 19,, частицы из стекла Тр 17,15°С На фиг. 1 изображено устройство для измерения электрофоретической подвижности частиц. Для определения подвижности частица 1 помешается в электролитическую ячейку 2 У-образной формы, заполненную раствором КСЕ. Ячейка изготовлена из оптического кварца, внутренний диаметр трубки в измерительной части равен 10,4 мм, длина вертикальной рабочей части трубки равна 150 мм. Электроды 3 обратимые, хлорсеребряные .. Ячейка помещается в термостат 4 с прозрачными стенками, в котором т&лпвратура поддерживается с точностью до 0,002 С. Измерение температуры производится погружённым в термостат равноделенным термометром 5. Измерение вертикального перемещения частицы относительно трубки производится зрительной трубой 6. Скорость определяется по времени прохождения частицей не более двух делений микроскопа, чтобы не успело развиться конвективное движение жидкости из-за ее нагрева током. Скорость частицы V при некоторой напряженности электрического поля определяется как среднее значение из измерений скорости частицы прт противоположных направлениях тока. При наложении постоянного электрического поля частица вследствие электрофореза перемещается относительно жидкости со скоростью Мдф и участвует в микроскопическом движении, возникающие в жидкости вследствие электроосмоса. Поскольку этейка 2 круглого сечения и замкнутого типа, результирующая .скорость частицы относительно трубки равна: . .. ). где - электрофоретическая скорость частицы отнсюительно жидкости; - электросх:мотическая скорость (у стенки иетлеритель ной трубки); - радиус (внутренний) измери тельной трубки; - расстояние частицы от оси трубки. По формуле (1) электрофоретическая скорость частицы дф вычисляется на основании измерения скорости частииы V при двух или более значениях . Йа фиг. 2 приведены результаты измерения скорости частиц в зависимости oTf tl и 2 - зависимости для частицы из кварца при напряженности постоянного электрического поля, равной 1,2 и 3,14 в/см соответственно; 3 и 4 То же для частицы из стекла. Линейный характер полученных зависимостей V 3 ц| (V) указывает на параболический профиль течения жидкости, вызтзанный электроосмосом, и отсутствие искажений этого течения. В таблице приведены данные измерений и результаты расчета электрофоретической подвижности иэА частиц и электрокииетического потеншгала ё д кварца, стекла и стенок трубки прибора, вычисленные по формуле: :. .f(B, где - электропровйдность раствора, ом см ; И - ВЯЗКОСТЬ раствора, в сантипу азах; Т - электрический ток, текущий через 5гчейку, ма;

70229O 5 площадь сечения трубки (пиугренняя), см V - скорости з(р и VgQ , см/сек для вычисления ф эо соответственно. Опытные значения злектрофоретическай подвижности и электрркинетического потенциала, полученные при напряженностях электрического поля, различающихся в 2,5 раза, расходятся не бйлее, чем на 3%. Полученные значения - потенциала для оптического кварца в растворе КСе концентрации , равные 9О,4 и 92,7 MB, хорошо совпадают с даннь1ми для кварца, iлежащими в пределах 8О100 МБ. Предлагаемый способ обеспечивает определение электрофоретической подвижности крупных частиц, не осложненной действием силы тяже(сти. Частицы наход$ггся в жидкости fe безразличном равновесии, отпадает необходимость создания противотока жидкости, что существенно повьпдает точность иетлерений. Способ дает возможность изучения электрофореза частиц правильной геометрической формы,это позволяет проводить строгую количественную интерпретацию . Покрытие пов хности частицы-носителя разцичньпли веществами расширяет круг исследуемых .бъектов, например, биологическшс. Предлагаемым способом воэможно изучение электрокинетических i свойств металлов в частности, их зависимость от размера; частиц, что тфактически невозможно осуществить другими способами. 7 ;

8