Способ получения сложного удобрения Советский патент 1980 года по МПК C05B11/06 

Изобретение относится к технике получения сложных удобрений азотнокислотной переработкой природных фосфатов. Известны способы получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой с последующим охлаждением азотнокислот ной вытяжки, отделением нитрата каль ция от маточного раствора и переработкой полученного раствора в готовый продукт путем аммонизации, смешения с калийной солью и последующей сушки 1. Известен также.способ получения сложного удобрения, включающий азот нокислотное разложение фосфатного сырья 2. Выделения фтора в твердую фазу осуществляют при нейтрализации азотнокислотной вытяжки газообразным аммиаком после отделения нитрата кальция. Недостатком этого способа является получение фторконцентрата, загря немного примесями (например, фосфатами железа, аллюминия, магния, сое динениями кремния), что значительно осложняет и затрудняет дальнейшее его использование. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сложного удобрения разложением природных фосфатов азотной кислотой с последующим введением в азотнокислотную вьатяжку натриевых солей при температурах от +50 до +30С, отделением образовавшегося кремнефторида натрия, охлаждением обесфторенной вытяжки, отделением нитрата кальция и дальнейшей переработкой продукционного раствора в удобрение 3. Существенным недостатком известных способов являются невысокая сте-пень обесфторивания (60-70% от содержания фтора в исходной азотнокислотной вытяжке), плохие фильтрующие свойства кремнефторида натрия. Kpcwe того, производительность фильтрации колеблется в пределах 50-150 кг с 1 м фильтрата в час. Целью изобретения является снижение содержания фтора в готовом продукте и упрощение процесса. Это достигается тем, что предлагается способ получения сложного удобрения, включающий азотнокислотное разложение фосфатного сырья с последующим введением натриевых солей, охлаждение пульпы и отделение образовавшихся кристаллов кремнефторида натрия и кальциевой селитры с последующей переработкой продукционного раствора в готовый продукт.

Отличительным признаком способа является проведение процесса охлаждения после введения натриевых солей с последующим отделением образовавшихся кристаллов кремнефторида натрия и кальциевой селитры.

Пример , 100 вес.ч, апатитового концентрата разлагают при ЗО-С в течение 60 мин в 243 вес.ч. 54%-ной азотной кислоте. После отделения 2,3 вес.ч. нерастворимого остатка к полученной азотно-кислотной вытяжке добавляют 25,43 вес.ч. оборотного раствора. К образовавшейся вытяжке состава: 0,51% F, 10,1% СаО и 17,8% PgOy, добавляют 5,4 вес.ч.МаСО при температуре 30-50 С, перемеши- вают в течение 30-60 мин, а затем охлаждают вытяжку до температур - 5°С Полученный осадок кристаллов нитрата кальция и кремнефторида натрия отделяют от продукционного раствора на фильтре.

274,0 вес.ч. влажного осадка, содержащего Са {NOj)2 . состава: 16,3% СаО, 3,1% 1,02 F, направляют на дальнейшую переработку в нитрат аммония, карбонат кальция и фториды.

254,3 вес.ч. обесфторенного продукционного раствора возвращают на стадию вымораживания нитрата кальция в Качестве оборотного раствора.

72,1 вес.ч. обесфторенного продукционного раствора состава; 3,3% СаО, 25,1% 0,08% F, нейтрализуют аммиаком, смешивают с калийной солью и высушивают с получением удобрения. Готовый продукт (нитроаммофоска) состава 17:17:17 содержит 0,08% фтора вместе 1-1,2% в продукте, полученном по известнсму методу.

Предлагаемый способ позволяет в 1,2-1,5 раза уменьшить содержание фтора в готовом продукте (степень обесфторивания 90-96% вместо 60-70%) и увеличить в 10-15 раз производительность фильтрации осадка по сравнению с известным способом.

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения, включающий азотнокислотное разложение фосфатного сырья с последующим введением натриевь х солей, охлаждение пульпы, отделение нитрата кальция и переработку продукционного раствора в готовый продукт, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания фтора в готовом продукте и упрощения процесса, охлаждение ведут после введения натриевых.солей с последующим отделением образовавшихся кристаллов кремнефторида натрия и кальциевой селитры.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Погин М.Е. Технология минеральных солей. М.,„Химия, 1974, т. 2,

с. 1339,

2.Патент США 3765797, кл. 23-106, 15.01.74.

3.Набиев М.Н. Азотнокислотная переработка фосфатов. М,,,Химия, 1976, т. 1 с. 284, 1976 (прототип).