Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты, которую используют при производстве минеральных удобрений.Известен способ получения частично обесфторенной экстракционной фосфорной КИС.ЛОТЫ путем введения в очищенную от фтора фосфорную кислоту соединений натрия до рН 1,5. Получен ный раствор фосфата натрия смешивают с экстракционной фосфорной кислотой, содержащей фтористые соединения, для связьования кремнефторидного иона в NagSi Fft. Суспензию кремнефторида натрия лодают в гидроклассификатор, где происходит разделение осадка на две фракции. 1-10% образовавшихся мелкодисперсных кристаллов Na2SiF6 возвращают на стадию его осаждения, а более крупные кристаллы (20-40 мкм отфильтровывают и направляют на дальнейшую переработку 1.

Недостатками способа являются

неудовлетворительная фильтрация и отмывка кремнефторида натрия, наличие в осадке фосфатных и сульфатных примесе;й, усложнение аппаратурно-технологической схемы процесса.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка 2 ,

Недостатки этого способа - высокий расход (2,79-3,25 Б.Ч.) соединений щелочных металлов и инкрустирование фильтрационного оборудования, скорость ее достигает 0,2- 0,4 .

Цель изобретения - уменьшение расхода соединений щелочных металлов и инкрустирования фильтрационного оборудования.

Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в смешении фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, разде.пении суспензии сульфата кальция в соотношении 1 : (О ,5-10 ,0) , обработке 1 вес.ч. суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрации и отмывке осадка с отделением продукционной фосфорной кислоты, 0,5-10,0 вес.ч

суспензии сульфата кальция направляют на фильтрацию с получением оборотной фосфорной кислоты.

Отличиями пре.цложенного способа является разделение суспензии на две части в соотношении 1:{О,5-10,0) и обработка части суспензии солями натрия или калия.

Целесообразность выбранных соотно шений определена экспериментально и обосновывается тем, что в предлагаемом способе часть суспензии сульфата кальция обрабатывают соединениями щелочных металлов после осаждения сульфата кальция, в то время как в известном способе 2 обесфторивание фосфорной кислоты и выделение сульфатного осадка совмещены, что приводит к захвату ионов натрия или калия в кристаллическую решетку сульфата кальция и образ.ованию двойных ролей типа riCaSO itiMe g SO pHgO, где Me - ионы Na или к.

Разделение суспензии сульфата калция на две части позволяет устранить это нежелательное явление, тем самым сокращается расход соединений натрия яли калия и уменьшается инкрустирозание оборудования на фильтре оборот oй фосфорной кислоты.

Предлагаемый способ позволяет уменьшить расход соединений щелочных металлов до 1,3-1,86 вес.ч. и инкрустацию фильтрационного оборудования, :;корость инкрустации снижается до 3,05-0,08 кг/мЧас.

Пример. В первый реактор аскада подают 100,в,ч. апатитового онцентрата, 80 в ее. ч. первого (47.% 2Oj), 182,4 вес.ч. второго (32% Pg О )ильтратов и 2158 вес.ч. циркуляционной полугидратной пульпы (). ia первой стадии (монокальцийфосфат oй) при температуре 95-ЮО С и соде кании в жидкой фазе 0,7% фтора в те1ение 2,5-4 час фосфат разлагают на )0-95%, В газовую фазу выделяется 39 в„ч. воды и 1,38 вее.ч. фтора.

Из третьего в четвертый реактор саскада переводят 2480 в.ч. суспенши и подают 98 вес.ч. серной кисюты (92% H2SO4) На фосфорнокислот1ОЙ стадии при 100°С в течение 0,5- L час Кристаллизуют основное колиlecTBo полугидрата и доразлагают шатит на 98%. 2158 вес.ч. пульпы юзвращают в первый реактор, а 120 вес.ч. разделяют на два потока 1 сортношении 1:1. 210 вес.ч. сусгензии подают в емкость для обесфтожвания, куда также подают 1,86 вес. :альцинированной соды (в известном :пособе используется для обесфторивагия в 1,5 раза больше соды), а 10 вес.ч. пульпы поступает на вакуTvi-фильтр, где отделяют 80,5 вес.ч. iepBoro и 91,2 вес.ч, второго фильт)атов. Фосфополугидрат отмьшают от О маточными растворами фосфорной

кислоты и 46,6 вес.ч. горячей воды. 84,7 в ее.ч. отмытого осадка сульфата кальция направляют в отвал. 211 вес.ч. обесфторенной пульпы сульфата кальция подают на вакуум-фильтр фильтруют (влагоемкость осадка после первой зоны фильтрации 46%) , ос.адок промывают маточными растворами фосфорной кислоты и 46,6 вее.ч. горячей вода. 80,5 вес.ч. первого фильтрата используют в качестве продукционной фосфорной кислоты, содержащей 47% PgOs и 0,3%F, 91,2 в ее.ч. второго фильтрата возвращают в процесс, а 84,7 вее.ч. фосфополугидрата, содержащего 2% F (вместо 1% F в известном способе) направляют в отвал или на переработку во фторсоединения.

Скорость -инкрустирования фильтрационнохо оборудования составляет 0,08 ..

Степень использования фосфатного

сырья 96%..

Пример2.В реактор подают 100 вес.ч. апатитового концентрата, 518,1 вес.ч. первого (47% РгОу) , 165,3 в ее. ч. второго (30% PjOg) фильтратов, 98 вес.ч. серной кислоты (92% H2SO4) и 2833 вес.ч. циркулирующей суспензии сульфата кальция в фосфорной кислоте () 1 течечение 3-4,5 час прибывания ..реакторе при 95-1ОО С н содержании в жидкой Фазе 1/2% F, избытка 0,2-0,8% H2SO4 проводят разложение фосфата .-, на 97-98% и осаждение сульфата кальция. В газовую фазу выделяется 39 вес.ч. воды и 1,64 вес.ч. фтора. 840 вес.ч. суспензии сульфата кальци разделяют на два потока в соотношении 1:7,7.

97,6 вес.ч. пульпы подают в емкость для обесфторивания, куда также подают 1,3 вес.ч. кальцинированно соды (в известном способе используется для обесфторивания в 2,5 раза больше соды), а 742,4 вес.ч. суспензии поступает на вакуум-фильтр для отделения 518,1 вес.ч. первого и 165,3 вее.ч. второго фильтратов (оборотной фоефорной кислоты), осадок отмывают слабыми растворами фосфорной кислоты и 91,2 вес.ч. горячей воды. 150,2 вес.ч. отмытого осадка полугидрата направляют в отвал,

F (вместо 1% F в извеетном способе) направляют в отвал или на переработку во фтореоединения.

Скорость инкрустирования фильтра ционного оборудования 0,05 кг/м-час. Степень использования сырья 96%.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с растворами оборотной фосфорной и серной кислот, обработку суспензии сульфата кальция соединениями натрия или калия, фильтрацию и отмывку осадка, отличающийс я тем, что, с целью уменьшения расхода соединений щелочных металлов

и инкрустирования фильтрационного оборудования, суспензию сульфата кальция разделяют на две части в соотношении 1: (О, 5-10 0) и соединениями натрия или калия обрабатывают 1 вес.ч. суспензии, а 0,5-10 вес.ч. суспензии сульфата кальция направляют на фильтрацию .

Истрчники информации, принятые во внимание при экспертизе

мия