Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к технологи получения фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений. Известен способ полу 1ения фосфорной кислоты путем смешения серной и оборотной фосфорной кислот, разложения этой смесью фосфатного сырья с последующей кристаллизацией и отделением осадка сульфата кальция. Фосфорную и серную кислоты подают на см шение со скоростью, соответственно, 5-10 м/с и 7-25 м/с и при этом охлаж дают сМесь воздухом. Фосфатное сырье перед разложением смешивают с водой при скорости подачи последней 5- 15 м/с 1. Недостаток способа - низкая произ водительность процесса - 20 т/ч апатита и относительно низкая скорость фильтрации 780 кг/м2 ч дигидрата сул фата кальция и 1000 кг/ м ч полугид рата . Известен также способ получения фосфорной кислоты путем смешения фос фатного сырья с оборотной фосфорной кислотой, классификации полученной суспензии по фракциям 100-200, 74100, 60-74, и10-60, разложения фрак ций смесью серной и оборотной фосфор ной кислот соответственно в течение 7,5-12 ч, 3-4,5 ч,,1,8-2,5 ч и 0,51,5 ч при Т:Ж равном 1:2-2,5, кристаллизации сульфата кальция в збне дозревания с классификацией пульпы с последующей фильтрацией сгущенной фракции- с кристаллов сульфата кал .ция 70-400 мкм 2. Недостаток известного способа - невысокая производительность процесса, составляющая 80 т/ч при полугидратном режиме и 45 т/ч при дигидратном. Цель изобретения - повышение производительности процесса. Цель достигается тем, что в известном способе получения фосфорной кислоты, включающем смешение фосфатного сырья с оборотной фосфорной кисл лотой, разложение полученной смеси с серной и оборотной фосфорной кислотами с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция, отделение ведут э три стадии до отношения Т:Ж равного 1:(8-12) на первой стадии, 1:(35-45) на второй и 1:(5467) на третьей. Отличительными признаками являются режим проведения сульфата кальция .

Указанные отличия позволяют повысить производительность процесса до 70 т/ч при дигидратном режиме и до 90 т/ч при полугидратном.

Отделение сульфата кальция в одну или две стадии недостаточны для необходимой степени осветления, а большее число стадий отделения, до содержания фосфогипса менее 1%, технически нецелесообразно.

Отношение Т .-Ж до которого ведут разделение на каждой стадии, обусловлено гранулометрическим составом сулфата кальция, отделяемого на каждой стадии, и обеспечения максимальной производительности по стадиям.

Пример. В репульпаратор объемом 3 м подают 50 т/ч апатитового концентрата и 900 т/ч реакционной пульпы при ,5, полученную смесь в количестве 950 т/ч при ,1 самотеком распределяют по трем секциям прямоугольного экстракта объемом 740 м. В первые три секции подают смесь 75% серной кислоты в количестве 60,6 т/ч и 235,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты. Разложение апатитногс концентрата и кристаллизацию сульфата кальция ведут в течение 4,5 ч при t , Т:Ж 1:2,5, S Оз 25 г/л концентрации Р 05- 31% н интенсивной рециркуляции пульпы в количестве 1200 через вакуум-испаритель. Реакционную пульпу в количестве 305 т/ч, Т:Ж 1:2,5, t и давлении 2,5кг/с ц/б насосом.подают на первую стадию отделения в последовательно уста- . новленные гидроциклоны диаметром 500 и 350 мм. Осветленную фракцию в количестве 180 т/ч и Т:Ж 1:11 ц/б насосом при давлении 2,5 мг/см подают на вторую стадию отделения э последовательно установленные гидроциклоны диаметром 350 и 250 мм. Освеленную фракцию в количестве 172 т/ч и Т:Ж 1г39 подают на третью стадию отделения в параллельно установленные 36 гидроциклонов диаметром 75 мм. От полученного количества осветленной фосфорной кислоты после третьей стадии отделения (165 т/ч, Т:Ж 1:54 и 31%) выделяют материашьное количество продукционно кислоты (70,8 т/ч содержащей 1,8% фосфогипса и подают в хранилище, а 94,2 т/ч смешивают с полученным оборотным раствором и подают на стадию разложения.

Сгущенные фракции с трех стадий отделения фосфогипса в количестве 110 т/ч и Т:Ж 1:0,66 смешивают с промывным раствором в количестве 146 т/ч, Т:Ж 1:13,6 и РЙОу 12% и при ТгЖ 1:2,5 подают на трехстадийное разделение и противоточную отмывку PJ О в батареях гидроциклоно диаметром 500, 350, 250 и 75 мм и репульпаторах. На последнюю стадию

разделения подают 130 т/ч воды. Отмытый до Котм 99,0% фосфогипс в количестве 77 т/ч с последней стадии разделения при ,55 репульпируют 385 т/ч вогы и подают в систему гидроудаления .

Пример2.Б репульпатор объемом 3 м подают 50 т/ч апатитового кцентрата и 900 т/ч пульпы, полученну смесь в количестве 950 т/чи Т:Ж 1:1,13 самотеком распределяют по трем ,5;екциям прямоугольного экстрактора объемом 740 мЗ. Во вторую и третью секции подают смеси 75% серной кислоты в количестве 60,6 т/ч и 146 т/ч оборотной фосфорной кислот Разложение апатитового концентрата и кристаллизацию сульфата кальция ведут в течение 5,3 ч, t 82°С, Т:Ж 1:2, SOj 30 г/л при воздушном охлаждении пульпы путем отсоса 125000 воздуха двумя вентиляторами через два абсорбера. Реакционную пульпу в количестве 240 т/ч, Т:Ж 1:2,0 78С, 29% и давлении 2,0 кг/см ц/б насосом подают на первую стадию отделения сульфата кальция в гидроциклоне диаметром 350 мм. Осветленную фракцию в количестве 162 т/ч и Т:Ж 1:8 подают ц/б насосом при давлении 2,0 кг/см на вторую стадию- отделения в параллельно установленные гидроциклоны диаметре 150 мм в количестве 6 шт. Осветленную фракцию в количестве126 т/ч и Т:Ж 1:35 подают п/б насосом при давлении 2,0 кг/см на два листовых фильтра с фильтрующей поверхностью 100 м каждый. От полученного количества осветлённой фосфорной кислоты после третьей стадии отделения (110 т/ч, Т:Ж 1:67 и. 20%) выделяют материальное количество продукционной кислоты (76,1 т/час), содержащей 1,48% фосфогипса, и подают в хранилище фосфорной кислоты-, а 33,9 т/ч смешивают с получаемым после промывок фосфогипса на фильтре, промывным фильтратом и подают на стадию разложения.

Сгущенную фракцию первой стадии отделения в количестве 80 т/ч и Т:Ж 1:0,8, содержащей кристаллы сульфата кальция 60-300 мкм смешивают с 54 т/ч промывного фильтрата и при Т:Ж 1:2 подают на карусельный вакуум-фил-ьтр с фильтрующей поверхностью 86,5 м. Фильтрацию ведут через 2 с после подачи суспензии при вакууме 500 мм рт.ст. Сгущенные фракции второй стадии отделения и репульпируемая промывным фильтратом сгущенная фракция из листовых фильтров в суммарнсм количестве 50 т/ч при Т:Ж 1:1 смешанная с 25 т/ч промывного фильтрата с содержанием кристаллов сульфата кальция размером 10-60 мкм подают при Т:Ж 1:2 на карусельный вакуум-фильтр через 15 с после начала фильтрации первого пот ка суспензии. После чего ведут трех кратную противоточную отмывку до отм 99 , 2%. фосфогипса промывными фильтратами и 86 т/ч воды. Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты, включающий смешение фосфатного сырья с оборотной фосфорной кислотой разложение полученной смеси серной и оборотной фосфорной кислотами, с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция, о т л и ч аю .щ и и с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, отделение сульфата кальция ведут в три стадии до отношения Т:Ж, равного 1:(8-12) на первой стадии, 1:(35-45) на второй к 1:(54-67) на третьей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 570547, кл. С 01 В 25/22, 22.07.75. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке 2555505/23-26 19.12.77. (прототип).