Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C01B25/225 

Изобретение относится к сернокислотному способу получения фосфорной кислоты, которая используется для производства минеральных удобрений.

Целью изобретения является повышение выхода продукта.

П р и м е о 1. В первый реактор рабочим объемом 100м 3 подают 7,5 т/ч фракции +0,160 мм апатитового концентрата, 6,5 т/ч 92%-ной серной кислоты, 156 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 18,3 мас.% Р205И 1,29 мас.% фтора, и 0,25 т/ч 10%-ной кремнефтористоводородной кислоты, что составляет 0,05 мас.% от исходного количества апатитового концентрата. Взаимодействие реагентов протекает при 75 - 76°С в течение 0,7 ч. В жидкой фазе пульпы содержится 19,9 мас.% P20s и 1,43 мас.% фтора, а а твердо фазе 0,04 мае. % фтора. .

Во в горой реактор рабочим объемом 560 м вводят пульпу с первой стадии, 42,5 т/ч фракции 0,160 мм и 40,0 т/ч 92%-ной серной кислоты. Процесс протекает при 77 78°С в течениу 3,0 ч На обеих стадиях в газовую фазу выделяется 15,0 т/ч воды и 0,16 т/ч фтористых соединений 238 т/ч дигидрат- ной пульпы расфильтровывают и промывают на карусельном вакуум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м Производительность фильтрации в пересчете на сухой осадок 1000 кг/м2 ч, содержание фтора в сухом отбросном фосфогипсе 0.10 мас.% Получают 64 т/ч 30%-ной продукционной кислоты Коэффициент выхода P20fj - 97,5%. Удельный выход продукта 25,9 кг Р205/М ч.

По известному способу фосфорную кислоту получают воздушной классификацией апатитового концентрата на грубую

О СП

го о

О

,16 мм и тонкую 0,16 мм фракции, обработкой грубой фракции оборотной фосфорной и стехиометрическим количеством серной кислот, введением в образовавшуюся суспензию тонкой фракции, оставшегося количест ва серной кислоты и части промывных вод кристаллизацией осадка сульфата кальция, отделением продукта от осадка и направлением промывных вод на обработку. В дигид- ратном режиме время обработки грубой фракции составляет 0,08 - 0,30 ч, а удельный выход продукта 19 22 кг ч.

Расход кремнефтористоводородной кислоты согласно изобретению обусловлен тем, что фракция свыше 0,160 мм фосфатного сырья содержит повышенное содержание фтора (3,12%) по сравнению с исходным фосфатным сырьем (3,0%) и фракцией менее 0,160 мм (2,7 - 2,8%). ha первой стадии процесс протекает при содержании в жидкой фазе пульпы 18 - 22 маг % РаСК, 1 4 1.6 мае % фтора, и температуре 75 в течение 0,6 1,0 ч Такая концентрация фтор- ионов на первой стадии инициирует процесс разложения трудноразлагаемои грубой фрак ции + 0,160 мм, количество которой составля ет 15 - 25% от исходного сырья

На второй стадии полученную пульпу смешивают с оставшейся фракцией менее 0,160 мм фосфатного сырья и серной кислотой, жидкая фаза пульпы содержит 28

32 мае % P2U5 И 1,8 2 2 мас % фтора Про

цесс на этой стадии протекает при 75 85°С в течение 2,8 - 3,2 ч, производительного фильтрации продукционной пульпы составляет 1000 - 1080 кг/м2 ч Коэффициент разложения фосфатного сырья 98 0 99 5% в отб росном фосфогипсе (сухом) содержится 0,10 -0,12 мае % фтора.

При подаче кремнефтористоводородной кислоты на первую стадию менее 0,05 °( от массы исходного сырья содержание фго- ра в жидкой фазе пульпы ниже 1 4М„, % на этой стадии и менее 1 8мяг % на второй при этом уменьшается активность среды что отрицательно сказывается на выходе продукта за счет снижения степени извлечения Р20$ в раствор и ухудшения фильтрующих харак теристик осадка, выход снижается до 18 О 22.5 кг/м3 ч.

При подаче кремнефтористоводород ной кислоты более 0,25% от массы исходно го сырья повышается содержание фтора в жидкой фазе пульпы на второй стадии процесса до 2,4 мас.% и выше, что вызывает разрушение кристаллов дигидрата сульфата кальция за счет перекристаллизации его в полигидрат. Это снижает фильтрующие ха рактеристики осадка из-за забивки кристаллов дигидрата мелкодисперсными (шламом)

кристаллами полугидрата сульфата кальция что также снижает выход продукта до 17,6 20 0 кг/м ч. Ведение процесса при содержании фтора в жидкой фазе пульпы ниже

24 мае % на второй стадии позволяет стабилизировать кристаллические и фильтрующие характеристики осадка дигидратэ сульфата кальция, и, следовательно, поддерживать удельный выход продукта (съем) на

высоком уровне в пределах 25 - 28 кг/м ч

Пример 2 В первый реактор рабочим

объемом 100 м подают 13,5 т/ч фракции

+ 0,160 мм апатитового концентрата, 12,1 т/ч

92%-ной серной кислоты, 172,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей

19,7 мас % 1 4 маг. % фТОра И 1 ,35 Т/Ч

10%-ной кремнефтористоводородной кислоты, что составляет 0,25 Маг % от исходного апатитового концентрата. Взаимодействие

реагентов протекает при 82°С в течение 0.7 ч В жидкой фазе полученной пульпы содержится 22,0 мас % Р2О) и 1,64 мас % фтора, а в твердой фазе 0 06% фтора

Во второй реактор рабочим обьемом 560

м вводят пульпу с первой стадии, 41,5 т/ч фракции -0,160 мм апатитового концентрата и 39 1 т/ч 92% ной серной кислоты При 82ПС происходит разложение и кристаллизация дигидрита сульфата кальция в течение 3.0 ч В газовую фазу на обеих стадиях выделяется 16,2 т/ч воды и 0,16 т/ч фтористых соединений 263,4 г/ч дигидратной пульпы расфильтровывают и промывают на карусельном вакуум-фильтре с рабочей поверхностью 80 м Получают 66 1 т/ч 32,3%- ной продукционной фосфорной кислоты Производительность фильтрации пульпы в пересчете на сухой осадок 1080 кг/м2 ч Содержание фтора в сухом фосфогипсе 0 12 „ % Коэффициент выхода Р;О, 98,5%. Удельный выкод продукта 28 3 кг Р20в/м3.ч.

Формул а изобретения

Способ получения фосфорной кислоты,

включающий воздушную классификацию эпатитового концентрата на грубую +0,16 мм и тонкую -0.16 мм фракции, обработку грубой фракции оборотной фосфорной и те/иометрическим количеством серной кислот, смешение образовавшейся суспензии с юн- кои фракцией, и обработку смеси оставшимся количеством серной кислоты, кристаллизацию осадка дигидрата сульфата кальция, отделение продукта от осадка фильтрацией, его промывку и направление промывных вод на обработку грубой фракции, в качестве оборотной фосфорной кислоты, отличающийся тем. что, с целью повышения выхода продукта на стадию обработки гру51654260fi

бой фракции дополнительно подают кремне- 0,ОЬ - 0,25% от массы исходно о апатитово фтористоводородную кислоту в количестве го концентрата.