Способ получения основного карбоната никиля Советский патент 1980 года по МПК C01G53/06 

1

Изобретение относится к металлургии тяжелых металлов и может быть использовано при получении основного карбоната никеля jia никельсодержащих растворов.

Известен способ получения основного карбоната никеля взаимодействием водных растворов соли нкк.еля и карбоната щелочного металла при температуре 94- 96 С с регупированиетл скорости подачи исходных растворов и при постоянном значении рН 8,2-9,0 l.

Недостаток способа - низкая скорость фильтрашш образующегося осадка, что ведет к увеличению длительности процесса.

Цель изобретения - ускорение процесса за счет повьпиения скорости отделения осадка.

Цепь достигается путем взаимодействия водных растворов соли никеля и карбоната натрия при температуре 70-80 0 до рН 8,2-8,9 с последующим введением соли никеля до рН 7,1-7,4 и повышением температуры до 9О-95С, отделением осадка, причем исходный раствор соли никеля подают в зону вза;гмодействия (на зеркало пульпы разбрызгива жем, а раствор карбоната натрия подают в область, расположенную вне зоны реакции.

Взаимодействие водьсых растворов соли никеля и карбоната натрия осуществляют в трех последовательно расположенных аппаратах.

В п-ервой стадии подаваек{ый непрерывно раствор соли никеля с концентрацией 880 г/л при перемешивании приводят во взаш-юдействие с содой (4-12 г/л), содержащейся в пульпе основного карбоната никеля, которой заполнен первый реактор.

5 Соду с концентрацией 14О-19О г/л подают в область,, расположенную вне зоны реакшш осаждения, при этом образуется ряд распространяющихся концентрических зон с разлишой, убывающей по мере уда0ления -от точки ввода, ко}щептрацией соды, вплоть до концентрации 4-12 г/л в зоне реакции. Подачу раствора соды автоматически регулгфуют по рН в зоне реакции таким обрасом, чтобы обеспечить необходимое содержание соды, а нмонно 4- 12 г/л. Скорость подачн шшелевого раствора постоянная. Температуру автоматически по..ают в и.чтервале 7О-.8ОС. Взаимодействие ка первой стадш; ведут до рН 8,2-8,9. Пульпу карбоната никеля с рН 8,2- 8,9 непрерывно подают во второй реактор заполненный пульпой, образующейся во втч рой стадии реакции. Так как пост тгающая с первой стадии пульпа mvi-eeT содержаш-ie соды 4-12 г/л, для снижешет содержания соды во peaKixip на п-утпзпу карбоната никеля подают исходный нйтселевьиТ раствор. Содержащийся в нем нтсель (. г/л) взаимодействует с содой, поступающей с пульпой карбоната кшселя с первой стадии осаждения. При этом расход пульпы с первой стадии равен суммарному расходу растворов соды и солей никеля, пост ппшощих в первый реактор. Расход нккелевохю раствора по рН 7,1-7,4 таким образо-м, чтобы содержащ.е соды в пульпе во второй стадия составляло 1--2 г/л. Температуру во второй стадии полдерживают в интервале 7080 С. При этом концентрация растворенного никеля, содержащегося в пульпе во второй стадии, 0,3-2,0 г/.т:. В третью стадию осажденн.Е непрерь-з но подают пульпу со второй стад.Ш1. Расход подаваемой пульпы равен cyivUMapnoMy расходу исходного шшелевого раствора в первой и BTOpcsfi стадиях и раствора соды в первой стадии.- Третью стадию осонаде- НИИ начинают при коидентраа.ии соды в пульпе 1-2 г/я, водорастворимого някеля 0,3-2,0 г/л и рН 1,l.-,4f окаггэйзают при концентрации содь в пульпе 0,2-2,0 г/ водорастворимого никеля- О,, 1 г/л Осаждение вояорастворнмо1Х1 шгкеля на третьей стадии проводят путем его гидролиза при тезчИгерат ре С. Пол чекшый осадок основного карбоната никеля отделяют фияьтрсва шем. П р и м е р. В реактор первой стадии осаждения, объемом 20 м , заполкзнный пульпой карбоната никеля с рН 8,,9 и концентрацией соды 4-12 г/л, непрерывно подают на зеркало пульпы никелевый раствор с содержанием никеля 12 г/л с применением разбрызгивания раствора воздухом. Одновре111енно в реактюр подают раствор соды с концентрацией 15О г/л по трубе, погруженной в пульпу на 2/3 высоты реактора, что обеспечивает поступле1ше соды в область, рас--поло кор 11ую , зоны реакции. Подачу соды автоматически регул1фуют с помощью клапана, связанного с рогулируюuiio-i рН-метром. Задаш1ый рЫ поддерживают равным 8,8, при этом концентрация соды в зоне реакшш осаждения никеля составляет 11,9 г/л. Температуру в реакторе поддерживают острым паром. Осаждение проводят при перемешивании сжатым , подаваемы. по трубе, погр ткенной в пульпу. Одновременно с iiocTyiLneHHe.vj никелевого раствора и раствора соды осуществ-, ляют непрерывное перетекание пульпы карбоната никеля с концентрахшей соды 11,9 г/л и рН 8,8 по желобу в реактор второй стадии, которьи заполняют пульпой карбоната никеля с рН 7,1 и концентрацией соды 1,1 г/л. Одновременно в этот реактор непрерывно подают никелевый раствор с концентрацией никеля 12 г/л для уменьшения концентрации соды в непрерывно поступающей пульпе с первой стадии осаждения. Температуру 7О С поддерживают острым паром. Перемешиващге осуществляют сжатым воздухом, подаваемьпу по трубе, погру- женимой в пульпу. Подачу раствора регулируют клепаном, связаннык/г с регули- Р то1цим рН-метром. Заданный рН поддерживают равным 7,1. Пулъпу карбоната , образующуюся в результате взаимодействия 1икелевого раствора с содой, поступающей с пульпой первой стадии, непрерывно перекачивают насосом в реактор третьей стадии. Поступа.ющ.ая в последкий реактор пульпа имеет рН 7,1, концентрацию соды 1,1 г/л и концентрацию водорастноримого шжапя 1,2 г/л. В реакторе третьей стадии объемом 20 м проводят доосаждение никеля путем гидролиза при 9О°С, до концентрации водорастворимого никеля в пульпе 0,03 г/л. Время фильтрации осадка 36с. Экспериментально установлено, что снижение температуры на первой стадии до 60 С ИЛ.И рН до 8,0 увеличивает BpejviH фильтрадии до 1 мин 43 с и 3 мин 9 С)а увели гение температуры до 90 С и рН до 9,1 увеличивает время фильтрации до 1 мин 23 си 2 мин 11с соответственно. Следовательно, оптимальнымрежимом первой стадии осаждения карбоната никеля является температура 7О- 80°С, рН 8,2-8,9- Время фильтрации ЗО-39 с На второй стадии хорошая фильтрусмость осадка получена при температуре 7О-8О С и рН 7,1-7,4 время фильтрашш при этом ЗО-4О с. На третьей стадии ухудшение фильтру,1ости осадка не происходит. Основно параметр на этой стадии - температура. При температуре ниже- 9О С не происход полного гидролиза водорастворимого кикеля, что ведет к снижению выхода продукта. Вести процесс при температуре выше 95 С эконом5гчески нецелесообразн Предлагаемый способ позволяет значительно ускорить процесс получения основного карбоната никеля за счет уменьшения времени фильтрации осадка с 2-3 мин до ЗО-4О с. Формула изобретения 1. Способ получешш основного карбоната никеля путем взаимодействия водных растворов соли никеля и карбоната натрия при повышенной температуре с последующим отделе1шем осадка, о т л ичающи-йся тем, что, с целью ускорения процесса за счет повышения скорости отделения осадка, взаимодействие ведут при температуре 70-80 0 до рН 8,2-8,9 с последуюшик: введешгем соли никеля до рН 7,1-7,4 и повышением температуры до 90-95 с. 2. Способ по п. 1, отлича ю- щ и и с я тем, что исходный раствор соли никеля подают в зону взаимодействия разбрызгиванием на зеркало путтьпы, а раствор карбоната натрия подают в область, расположе1шую вне зоны взаимодействия. Источники информации, принятые во БШ1мание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 11602О, кл. С 01 G 53/06, 03,02.58.