Способ получения гидрокарбоната магния Советский патент 1981 года по МПК C01F5/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТА МАГНИЯ

. . 1 Изобретение относится к химической технологии, в частности к получению гид- рокарбоната магния, используемого в резиновой промышленности, в промышленнос ти теплоизоляционных материалов-, в медицине, в металлургии. Известен способ получения гиарокарбоната магния путем карбонизации магнезиального молока в автоклавах с последующими операциями фильтрования, кипяченвя и сушки продукта Клнедостаткам способа относится использование автоклавов и оперирование с сильноразбавпенными по растворами, что усложняет процесс. Известен способ получения гидрокарбо ната магния, включающий растворение маг незита в серной или соляной кислоте, полученные йри этом растворы после их очистки обрабатывают содой, отделение, отмывку и сушку осадка продукта 2, Недостатком указанного способа является то, что при растворении магнезита в раствор переходят примеси, в частност железо, что требует проводить дополнительные операции окисления железа, его осаждения и отделения. Кроме того, продукт загрязняется сульфат- и хлор-ионами, вследствие чего расходуется большое кол 1чество промывной воды. Целью изобретения является упрощение процесса. Поставленная цель достигается способом получения гидрокарбоната магния путем растворения магнезита в водном растворе бихромата натрия с концентрацией 2ОО-50О г/л достижения рН 7-9, фильтрования путтьпы, обработку полученного раствора соДой с последующим отделением, отмывкой и сушкой осадка продукта. Отличие способа по предлагаемому изобретению от известного состоит в том, что растворение магнезита ведут в водном растворе бихромата натрия с концентрацией 2ОО-5ОО г/л С гО до достижения рН пульпы 7-9. Технология способа заключается в слецукжцем. . Магнезит обрабатывают раствором би- хромата натрия. При этом в широких диа паэонах соотношения твердой и жидкой фаз (О,О2-0,2), температуры (20-10О°С) и продолжительности процесса {10-18О мин) происходит избирательное растворение окиси магния и карбоната магния, а окислы железа, алюминия и кремния остаются в твердой фазе. Величина рН конечного раст вора должна поддерживаться равной 7-9. При получении рН пульпы ниже 7 состав образовавшихся растворов не соответствует эквимолекулярному по содержанию хроNjaTOB натрия и магния, что вызывает бес полезную циркуляцию избыточного хромата натрия в схе.ме и увеличивает расход соды на выделение гидрокарбоната магния Получениб.рН пульпы выше 9 в системе хромат магния - хромат натрия в области рассматриваемых концентраций растворов ио С г О-j невозможно. -Полученную пульпу фильтруют. Раствор обрабатывают содой с получением осадка гидрокарбоната магния, который отмывают, сушат, а раствор, содержащий хромат натрия, используют для регенерации бихромата натрия сернокислотной травкой. В качестве раствора бихромата натрия могут быть использованы растворы, полу- чакнаиеся после второй стадии упарки бихроматных щелоков и последующего отдепеийя раствора от сульфата натрия. Исследованиями установлено, что при применении растворсю бихромата натрия с концентрацией по СгО менее 2ОО г/л резко возрастают затраты, связанные с регенерш1ией бихромата натрия (затрать; . на упарку травленых хроматных щелоков) При концентрации раствора бихромата нат рия поСгО- -выше 5ОО г/л вследствие вы сокой вязкости раствора затрудняется взаимодействие раствора с магнезитом, . в 3-5 раза уменьшается скорость фильтрации ирореагировавшей пупьпы, что также нельзя считать приемлемым. Прим е р 1. 7О мл раствора би хромата натрия с концентрацией по С РО -j 218 г/п oфaбaтывaюt 5,5 г.полуобожженноГо магнезита, содержащего 83,5% МЛ), в течение ЗО мин при температуре 7О°С, рН нульпы в конце процесса равно 7,9. Пульпу подвергают 4п1пырованнк а осадок (остаток от растворения) - отмывке водой. В результате получают 9О мл раствора с концентрацией поСгО 17О,0 г/л, по MgO 36,7 г/л и 2,25 81 9 .4 осадка (в пересчете на сухой), содержащего 3,2%СгОзИ 5,85% MgO. В 9О мл раствора, содержащего хроматы натрия и магния, подают 5О мл содового раствора, содержащего 266 г/л Н образовавшуюся пульпу нагревают до температуры кипения и выдерживают в этих условиях 2О мин. Далее пульпу подвергают фильтрации, а осадок с помощью двух репульпаций - отмывке с фильтрациями. На отмывку осадка расходуется 1ОО мл воды. Промывную воду используют для приготовления следующих порций бихромата и содового раствора. Отфильтрованный крепкий раствор хромата натрия, содержащий 125 г/п CrO-jB количестве 110 мл направляю т на регенерацию сернокислотной травкой, а влажный осадок гидрокарбоната магния в количестве 2О,6 г сушат О при температуре 1О5 С, при этом получают 7,2 г сухого гидрокарбоната магния, содержащего MrfO - 45,1%, СаО 0,4%, - менее 0,1%, 504 - 0,О5%, С б - 0,01%, влаги - О,3%, нераствори- . мого в соляной кислоте остатка - 0,1%, остальное - потери при прокаливании. Пример 2. 10О мл раствора би- хромата натрия с концентрацией пoC O l500 г/л обрабатывают 2О вес.ч. полуобожженного магнезита, содержащего 83,53% MdO, при температуре в течение 6О мин. Пульпу отфильтровывают, а осадок отмывают водой. В результате получают 13О мл раствора (рН - 8,6) концентрации - 382 ,87 г/л MtfO и 8,6 г осадка, содержащего 4,OQ%Q 0и 59,97% . В 13О мл раствора, содержащего хроматы натрия и магния, поДают 165 мл содового раствора с содержанием 2ООг/л . Лйлеё проводят осаждение магнезии и возврат щелоков как в примере 1, Крепкий раствор хромата натрия получают Б количестве 210 мл с содержанием 22О г/п CfOa а влажного осадка гидрокарбоната магния 72- г. После сушки получают 25, г гидрокарбоната магния. Химический состав гидрокарбоната магния близкий к приведенному в примере 1. Пример 3. 1ОО мл промышленных упаренных щелоков бихромата натрия концентрации пoC бзiO7O г/л разбавляют в 140 м л воды до концентрации 445 г/л CrOj и обрабатывают 42,6 вес.ч. полу обожженного магнезита при температуре 8О С в течение 6О мин. В конце процесса величина рН пульпы равна 8,8. После фильтрования пульпы и отмывки осадка получают 280 мл раствора с концентрацией поСгОт,-375 г/л, по 0,75 г/л и 23,8 г осадка (в пересчете на сухой), содержащего 4,5%СгОт, и 61,2% . 280 мл раствора хромата натрия в магния обрабатывают 520 мл содового рдствора концентрации 214 г/л N ajCO в режиме примера 1, В итоге получают 676 мд раствора хромата натрия с концентрацией 146 г/л 14О г осадка влажного гидрокар боната магния, вес которого после сушки 46,5 г. Химсостав гидрокарбоната магния близкий к приведенному в примере 1. Способ по предлагаемому изобретению предотвращает переход примесей магнезита в раствор, в результате чего процесс получения гидрокарбоната магния значительно упрощается (за счет исключения стадий очистки раствора от железа, отмывки продукта от сульфат- и хлор-ионов), снижается в 2 раза расход промывной воды (65 м по известному и 30 м - по предлагаемому способу). Промывные воды могут быть вновь использованы, так как практически не содер89 жат посторонних ионов, а хром, имеющийся в них, не мешает ведению процесса. Кроме того значительно снижено содержание примеси железа, а сульфат- и хлорионы практически отсутствуют. Формула изобретения Способ получения гидрокарбоната магния, включающий стадию растворения магнезита, разделение образовавшейся пульпы, обработку раствора содой, отделение, отмывку и сушку осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, растворение магнезита ведут в водном растворе бихромата натрия с концентрацией 200-50О г/л но достижения рН пульпы 7-9. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Позин М. Е. Технология минераль-. ых солей, Л., ГХИ, 1961, с. 182-183. 2.Позин М. Е. Технология минераль ых солей. Л., ГХИ, 1961, с. 190-192 прототип).