Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия Советский патент 1980 года по МПК C09K11/10 G01T1/11 

Изобретение относится к способу получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, предназначенного для использования в преобразователях рентгеновского изображения при дефектоскопии материалов и изделий.

Известен способ получения термолюминофора на основе сульфата двухвалентного металла, в частности, кальция, путем растворения сульфата кальция и солей активаторов в горячей серкой кислоте с последующей кристаллизацией люминофора при испарении серной кислоты l .

Этот способ неприменим для получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, так как последний нерастворим в серной кислоте.

Известен способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, включающий приготовление мокрой шихты, содержашей сульфат, кадмия и соли активаторов, путем смещивания сульфата кадмия с водой, раствором солей активаторов и плавки, сушку шихты при 120 С

в течение 10 час и ее термическую об работу при 1О6О°С 2.

Недостатком способа является газкая чувствительность получаемого термолюминофора к рентгеновскому излучегсню, в связи с чем преобразователи на его основе могут применяться в рент1 еновской дефектоскопии, лишь для контроля изделий малой плотности.

Целью изобретения является разработка способа получения рент1 нолюми {офора с более высокой чувствительностью к рентгеновскому излучению.

Это достигается тем, что в способе получения термситюкп1но4 ора, включающем приготовление мокрой шихты, сох ержйшей сульфат кадмия и соединения активаторов, сушку щихты 1 ее термическую обработку, мокрую шихту приготаБлииают смешиванием сульф1и1а с соединениями активаторов с последующей обработкой полученной смоси ковцептрированной серной кислотой, сутпку щихты ведут при 85-11О°С в течп1шо .ЮС-ШО ч.чс. затем при 290-330 -С до полного удаления черной кислоты, а термическую обработку ведут при 580-63О С. Перед сушкой мокрую шихту желательно вьщерживать 15-20 час при комнатной температуре. В предлагаемом способе порошковый сульфид кадмия реагирует с серной кислотой с образованием сульфата кадмия и сероводорода. Реакция протекает с выделением боль шого количества тепла, под действием которого Образование сероводорода происходит при одновременном разложении серной кислоты на окислы SgOj , 2 SO, 304. Поэтому для наиболее полного протекания реакции серная кислота бере1х;я в избытке по отношению к сульфиду кадмия. Кроме того в смеси присутствует сера, так как указанные окисл могут восстанавливаться сероводородом по реакции: SOa ЗН2О + 4S Выдержка шихты желательна для боле полной гомогенизации смеси и кристаллизации основания Си SO 4- Первая сушка шихты при 85-110 С в течение длитель ного времени необходима для достижения максималтзНой концентрации дефекта за счет присутствия в смеси серы, интенсив ное образование которой идет при разложении оксида серы. Этим объясняется нижний предел температурного интервала Верхний предел его ограничен температурой плавления серы. Вторая сушка ших ты осуществляется для удаления избытка серной кислоты и проводится при температуре, близкой- или равной температуре ее кипения Тер шческую офаботку шихты провоДЯ1 при температуре 580-630 С, которая для данного способа является оптимальной. Критичность пределов режима термической обработки обусловлена резкой зависимостью выхода светосуммы от температуры офаботки. Пример. 27 мг Мгл ЬОф- Н2О и 36,5 мг SmCtjj растворяют в 5%-ной кислоте и смешивают с 10 г сульфида кадмия. Полученную смесь сушат при 12О С 4 час и обрабатывают 11,5 мл концентрационной серной кислоты. Мокрую Ш1иту выдерживают 15 час при комнатной температуре, сушат при 85 С 150 час, затем при 290 С в течение 3 час. Сухую шихту прик;аливают при 580°С 3 час. П р и м е р 2. Мокрую шихту, содержашую сульфаты кадмия и активаторы готовят аналогично примеру 1, вьздерживают 20 час при комнатной температуре, сушат при НО С 100 час, затем при 330 С 2 час и прокаливают при 63О С 1 час. На чертеже приведены кривые термовысвечивания термолюминофоров, полученных известным {кривая 1) и предлагаемым (кривая 2) способами. Показано, что термолюминофоры, полученные предлагаемым способом, имеют чувствительность в 5 раз Bbuue, чем термолюминофоры, полученные известным способом, что позволяет использовать их для дефектоскопии объектов толщиной до 2О мм. Формула изобрете ни я 1. Способ получения термолюминофора на основе сульфата кадмия, включающий приготовление мокрой шахты, содержащей сульфат кадмия и соединения активаторов, сушку шихты и ее термическую офаботку, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности термолюминофора к рентгеновскому излучению, мокрую шихту приготавливают смешиванием сульфида кадмия с соединениями актшаторов с последующей обработкой полученной смеси концентрированной серной кислотой, сушку шихты ведут при 85-110 С в течение 1ОО- 150 час, затем при 290-330 С до полного удаления серной кислоты, а термическую обработку ведут при 58О-630 С. 2 Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что перед сушкой мокрую шихту выдерживают 15-2О час при комнатной температуре. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент СССР № 372825, кл. GOl Т 1/11, опублик. 10.03.73. 2.Патент Англии 1347672, кл. С 4 S , опублик. 20.О2.74 (прототип).

15t,HUH