Способ определения аниона Советский патент 1980 года по МПК C01B21/20 G01N31/02 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНА

г

. , .

Изофетение относится к аН1Элитической химии соединений азота,в частности к количественному анализу гипрнйтратов, которые могут применяться как твердые источники азот-кислородных смесей и как исходные продукты для синтеза других аэот-кислородных соединений.

Известен метод определения анкона , пут&л сожжения аэот-содержащих веществ по Дюма в присутствии катализатора н определения объема вьщеяяоощегося азота ll.

Однако определеншо мешают все азотсодержащие примеси, в том числе наиболее распространенные - нитраты и нитриты.,

Известен способ определения ацидомет- рическим методом, основанный на титровании водных растворов гинонитрата натрия, проявляющего свойства сильного основания, ОД N раствором соляной кислоты при 1 С 23,

Но этот способ не применим в присутствии других солей слабых кислот.

Известны способы определения с окислением аниона , основанные на оксидиметрическом титровании гокспцианоферратом щелочного металла, псрманганатом калия или на колориметрическом определении oxpaiueinioro комплекса с тотрацианоникелатом калия З Определению ме1нают окислители и восстановители, которые могут присутствовать в качестве примесей при синтезе гипонитратов в среде органичесю1Х растворителей, а при колориметрическом методе мещают, кроме того, гидроксиламин, его соли и производные.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения УФ-спектрофотометр1Г1еским методом, основанный на измерении светопоглощения водного раствора гипонитрата в области длшы волн 23О-370пг/ 4.

Недостатком УФ метода является невозможность проводить опрпделе1П1я ц присутствии других азот-кислородгплх пнионов, например нитрита, гипонитрита, 11МРЧЭЩИХ полосы поглощения на близкой « гипонитратом длине волны. Кроме то|го,..метод сложен по аппаратурному офор дещсю. . . Цель изобретения - создание избирательного способа определения аниона пригодного для анализа гипонитра.тов в присутствии других ;азот-кислорюдных анионов, а также окислителей и вЬ зс айЬвителей. Цель достигается ocaiiKfleiuieM аниона раст зо1рнмыми соединениями бария Ba jCX-ce-, NO;OH) . ;: . вВОДНОМ растворе при комнатной темгтературе в виде малорастворимой солиВаМг Содержатае аниона находят либо весо Ььш методом в виде &aM2Oj, либо nyTOvi определения избытка осадителя известHbiMo6beWHbiM методом,. ;;.. При ирпользоВаний в К1ачёстве осади.тйпя раствора Ва(ОН )2 определение

- количество определений;

X-среднее арифметическое;

i- дисперсия;

§- стандартное отклон«1не;

.V - коэффициент вариации.

: .-.; ; . . .. 40 Образец 4 - соль чистотой 87%. П р ям е р 1. Навеску 0,0997 г

На2.ЫгО% ) растворяют стакане при комнатной температуре в S МП йястш1лиров1аннЬи воды, предвари- 45 «itbHO нагретой до кипения и охлажденной. Затем быстро по каплям вводят 3мл 1 Н раствора SqCB г (полуторныйдвойной избытбк). При этом в осадок выпадает BaNiOj в виде бесцветнь х so ткруяных кристаллов. Раствор с осадком выд 1кива1от при комнатной тШпе ратурё ; в течение 15 мин, после чего фильтруют через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4, смывая осадок фильтратом. 55 Осадок промывают на фильтре 1О мл . насышенного при комнатной температуре водшго раствора ВоНгОь порциями по 3-5 мл; давая каждый раз жидкости .

7Гё451

стечь полностью. Осадок сушат 1,5 ч В суш1шьйом шкафу при 12О С и после

охлаждения в эксикаторе над I взвешивают.„

Обнаруживают 62 мг Ы 2.0а, .

Пример 2. Навеску 0,1О04 г смеск с 9,55% NaMOj, .{90,8мг гО- ) растворяют в 5 мл дистиллированной, предварительно Нагретой до кетения и охлаясденной воды и бьютро по каплям при перемешивании вводят 3 мл 1 N раствора BaCNOj) Далее определение проводят как в примере 1..1Обнаруживают 9О,1 мг Ы2Рз Результаты анализа смеси с различным . процентным сод жаНиём МаЫОх представлены в табл. 2. проводят в Защитной атмосфере азота. Определению не мешают нитриты, нитраты, хлориды, бромиды, ацетаты, мешают карбонаты, сульфаты, оксалаты, хроматы, фториды. Способ дает удовлетворительные ре-. зультаты, если содержание аниона N2 Oj в анализируемой пробе не менее 4О5О мг. Правильность и воспроизводимость ме тода проверяется на образцах чистой соли натрия. Чистота соли определяется анализами на Ысз весовым методом и на N 5 О а известным методом. и составляет величину 100,7 и 100,0%. Дополнительно чистота образцов контролируется методом ИК-спектросКопии. Результаты анализа образцов Ilffioкнтрата на-грия представлены в табл. 1. ; Т а б л и ц а 1 Содержание N-2.0j В процентах определяют по формуле: IrbjBjIOO ;..;г : -м-с m -грамм-ион NiOj ) ц - грамм-моль BdNjOj, а - навеска анализируемого об разца, г; t) вес осадка 6aN2Pj , г. Прим е р 3. В сухую коническую колбу емкостью 250 мл вносят навеску 0,1504 г. Na2.NiOj.(96 мг ) и растворяют/точно в 5 мл дистиллирован ной воды, предварительно нагретой до кипения и охлажденной до комнатной Т пературы. Воду вносят пипеткой. К полученному растЬору из бюретки медленно по каплям добавляют точно 2.3 мл . Ч,2 bt раствора Bc( (двойной полуторный избыток). При этом в осадок вьшадает BdNiOjв виде бесцветных кристаллов. После вьщерживания при комнатной тетлпературе в течение 10-15 мин пипеткой с фильтрующей насадкой (пористость NO 4) отбирают Юмл прозрачного рйствора (аликвотная доля) и помещают в коническую колбу. Туда же добавляют 2О мл этилового спирта и 3-4 капли фенолфталеинй. Раствор точно нейтрализуют до обесцвечивания малиновой окрас ки индикатора добавлением из бюретки -v О,2 N раствора НС б . Затем медленг но в течение 10 мин титруют бесцветный раствор избытка осадйтеля стандартным 0,1 Н раствором карбоната, натрия до появления бледно-розовой окраски. Из одной навески анализируют обычно 2 аликвотные доли раствора. Одновремен

Таблипа2 но титруют холостую пробу, проводят ее через все стадии анализа. В результате титрования 2-х аликвотных долей раствора обнаруживают 95,98 мг и 96.7 мг , Процемгное содержание NiOj рпре аеляют по формуле . ( Э-ИОО. оТооо где и - объем стакдартного ОД К р-ра , эквивалентный всему объему осадйтеля, мл (расчет КЗ холостой пробы); Vj - объем стандартного 0,1 Ы р-ра HcSjC-O 1 израсходованного на титрование избытка осадйтеля, мл (расчет из рабочей пробы) ; N - нормальность стандартного раст.вора HOiCOa,, Э - грамм-эквивалент иона N2.3 ) Q- навеска анализируемого Di.xjiecTBa, - - Г. .Предлагаемый способ- определегшя аниона MjOj избирателен. Он позволяет . определять анионы в присутствии других азот-кислородных анионов, окислителей и восстановителей, не образующих нерастворимых в .воде осадков с ионом бария. Сцособ не требует дорогого оборудования. Формула изобретения Способ определения аниона М7. в гипонитратах, отличают Ii с я тем, что, с целью повышения избирательности, в анализируемый раствор вводят растворимые соедино1шя бария и образую7 7154518

щийся осадок в форме fedNiOj взвещи-2.Stohroc1 . etaft Jnortf Chem

- 1963,г.64Э.

Источники информации.3.VepP6k-6Ukci I et саб Czftc.Chem comm

тфинятые BO вюплание при экспертизе24,19591175.

тоды анализа орг. соедш№ний.М.,Химия,, 4. .C.вtcae XChem. soc.,

1967,0.83-90.1958,338 прототип/.