СПОСОБ ИНДИКАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРА В ТАБАКЕ Российский патент 2014 года по МПК G01N33/02 A24B15/00 

Изобретение относится к табачной промышленности. Содержание в табаке хлора оказывает отрицательное влияние на качество табачного сырья, поскольку хлор уменьшает способность табака к горению. Предлагаемый способ предназначен для определения содержания хлора в табаке и табачной мешке и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки табачного сырья по содержанию в нем этого компонента и, соответственно, горючести табака, это позволит отбирать более качественное сырье для изготовления курительных изделий.

Известен аргентометрический метод определения хлорид-ионов по Мору (ГОСТ 26186-84. Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов.), основанный на титровании водной вытяжки исследуемого продукта титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, метод применяют для определения хлоридов в различных пищевых продуктах, например, продуктах переработки плодов и овощей. Для анализа табака на содержание хлора метод Мора не может использоваться, поскольку интенсивная окраска водной вытяжки табака препятствует объемному определению хлора.

Используемое в настоящее время при анализе табачного сырья потенциометрическое определение хлора (В.П. Писклов, Д.Н. Латаева Быстрый метод определения хлора в табаке. Табак, №1, 1983 год, стр.42-44) лишено этого недостатка и позволяет определять содержание компонента непосредственно в водной вытяжке табака. В основу метода положен принцип прямого потенциометрического титрования ионов хлора раствором нитрата серебра в кислой среде с использованием ионоселективного электрода.

Этот метод заключается в том, что: в стакан вместимостью 150 мл вносят навеску 1 г воздушносухой табачной пыли (прошедшей через сито с отверстиями 0,25 мм), добавляют 100 мл дистиллированной воды с отрицательной качественной реакцией на ионы хлора, 5 мл раствора азотной кислоты и содержимое стакана перемешивают магнитной мешалкой в течение 3 мин. Затем в стакан опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды, присоединенные к измерительному прибору. Не прекращая перемешивать, титруют суспензию раствором нитрата серебра из бюретки с ценой деления 0,1 мл. Титрование заканчивают сразу же после достижения точки эквивалентности

Обладая высокой точностью определения метод в то же время требует наличия дорогостоящего аналитического оборудования.

Задача предлагаемого изобретения заключается в создании на основе аргентометрического метода определения хлорид-ионов по Мору точного экспресс-метода определения хлора в табачном сырье или мешке курительных изделий.

Новизна предлагаемого изобретения состоит в том, что предлагаемый способ предполагает использовать не обычное титрование хлорид-ионов ионами серебра с раствором индикатора, а титрование с использованием в качестве индикатора специально приготовленной индикаторной бумаги.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является простота осуществления анализа, использование минимума лабораторной посуды и аналитического оборудования и удовлетворительная точность определения хлоридов в анализируемом объекте.

Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания хлора в табаке, основанном на титровании хлорид-ионов ионами серебра, включающем измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, далее проводят расчет содержания хлора в анализируемом образце.

Несмотря на интенсивную окраску табачного экстракта, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра дает четко заметное розово-красное окрашивание на лимонно-желтой индикаторной бумаге, образуя соединение с хроматом калия, который используется для пропитки индикаторной бумаги.

Предлагаемый способ определения хлора в табаке осуществляют следующим образом.

Навеску тонко размолотого табака (табачной пыли) (1000 мг) помещают в фарфоровую ступку, приливают 15 мл дистиллированной воды и тщательно растирают (примерно в течение 3-5 минут) полученную смесь до образования однородной массы. Образовавшуюся смесь фильтруют через бумажный фильтр, в дальнейшей работе используют фильтрат. Для оценки количества содержащегося в исследуемом образце хлора к аликвотной порции (2 мл) фильтрата по каплям (с помощью микробюретки, градуированной пипетки на 1 мл или пипетки с известным объемом капли) приливают 0,2 н водный раствор азотнокислого серебра (в мерной колбе на 100 мл растворяют 3,398 г AgNО₃, для стабилизации раствора добавляют 1-2 капли концентрированной HNO₃).

Контроль за ходом титрования осуществляют по индикаторной бумаге, для чего после добавления очередной порции раствора азотнокислого серебра и тщательного перемешивания каплю титруемого фильтрата с помощью небольшой стеклянной палочки с оплавленными концами наносят на полоску индикаторной бумаги.

Подготовка индикаторной бумаги: индикаторную бумагу готовят, пропитывая фильтровальную бумагу раствором хромата калия в воде. (Для приготовления раствора в мерную колбу на 100 мл помещают 7,5 г К₂СrO₄ и 0,2 г Na₂CO₃ и до метки разбавляют дистиллированной водой. Фильтровальную бумагу предварительно разрезают на полосы размером около 700×100 мм). После пропитки бумагу высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Высушенную бумагу разрезают на полоски размером примерно 100×25 мм. Подготовленная к работе индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение 6 месяцев, если ее хранить завернутой в фильтровальную бумагу в запаянных полиэтиленовых конвертах.

Титрование считают законченным, после того как в центре мокрого пятна появляется розово-красное окрашивание, свидетельствующее о связывании всего хлора в виде хлорида серебра и появлении избытка ионов серебра, образующего соединение с хроматом калия, использующимся для пропитки индикаторной бумаги.

Содержание хлора в анализируемом образце находят по формуле:

где: Х - содержание хлора в воздушно-сухом табаке, %

Т - титр раствора азотнокислого серебра, мг/экв/мл (рекомендуется 0.2 н)

V_T - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, мл (при использовании в работе пипетки с известным объемом капли V_T=N×V_k)

N - количество капель раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование

V_k - средний объем капли используемой в работе пипетки, мл

V_Э - объем экстрагента, мл (15 мл дистиллированной воды)

V_A - объем аликвотной части фильтрата, отобранной на титрование, мл (2 мл)

Р - масса табака, взятая для анализа, мг

Результат определения представляет собой среднее арифметическое из трех определений. Точность данного индикаторного определения зависит от размера капли используемой в работе пипетки, чем тоньше носик пипетки и. следовательно, меньше размер капли, тем точнее полученный результат.

В таблице 1 приведены результаты сравнения данных о содержании хлора в разных образцах табака, полученные потенциометрическим и предлагаемым методами.

Таблица 1 Образец табака (код) Содержание хлора, % Отношение Потенциометрическое определение (ПО) Предлагаемый способ (ПС) ПС/ПО А 0,47 0,63 1,34 В 0,99 1,05 1.06 С 1,58 1,72 1,09 D 1,73 1.81 1,05 Е 2,09 2,17 1,04 F 2,56 2,58 1,01 G 3,02 3,00 0,99 Н 3,47 3,57 1,03 I 4,89 4,72 0,97   Среднее 1,06 Стандартное отклонение 0,11

Как следует из таблицы, результаты индикаторного определения хлора в табаке сравнимы с данными, полученными потенциометрическим способом, что свидетельствует о правомерности применения для анализа хлора в табачном сырье наряду с инструментальным методом индикаторного экспресс-метода определения хлора.

Предлагаемый способ определения хлора в табачном сырье используется в лаборатории химии и контроля качества ГНУ ВНИИТТИ и некоторых производственных лабораториях табачной отрасли.

Настоящее изобретение относится к табачной промышленности. Предлагаемый способ предназначен для определения содержания хлора в табачном сырье и мешке курительных изделий. Способ основан на титровании хлорид-ионов ионами серебра. Способ включает измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции полученного фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу, пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, по формуле рассчитывают количество хлора в анализируемом образце. Предлагаемый способ прост в применении, не требует наличия сложного аналитического оборудования и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки качества исследуемого материала. 1 табл., 1 пр.

Способ индикаторного определения содержания хлора в табаке, основанный на титровании хлорид-ионов ионами серебра, включающий измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу, пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, расчет содержания хлора в анализируемом образце проводят по формуле

где X - содержание хлора в воздушно-сухом табаке, %;
T - титр раствора азотнокислого серебра, мг/экв/мл (рекомендуется 0.2 н);
V_T - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, мл;
V_Э - объем экстрагента, мл (15 мл дистиллированной воды);
V_A - объем аликвотной части фильтрата, отобранной на титрование, мл (2 мл);
P - масса табака, взятая на анализ, мг.