Способ получения окиси хрома реактивной квалификации Советский патент 1980 года по МПК C01G37/02 

1

Изобрете ше относится к производству хромовых соединений, в частности, к производству окиси хрома, применяемой в качестве реактива.

Известен способ получения окиси хрома реактивной квалификации, включающий термическое разложение хромового ангидрида, выщелачивание примесей из окиси хрома, разделение пульпы окиси хрома, промьшку и супжу осадка продукта 1.

Недостатков известного способа является получе1ше окиси хрома, содержащей примеси шестивалентнрго хрома (0,005-0,01%).

Цель изобретения - получение продзоста, не содержащего примесей шестивалентного хрома.

Поставленная цель достигается путем поЛЗче-. ния окиси хрома реактивной квалификации, включающим термическое разложение хромового ангидрида, выщелачивание примесей из окиси хрома, обработку пульпы окиси хрома формалином при 120-i45°C, давлении 2-4 атм, рН равном 3,5-4,5 и в количестве 1,0-1,5 кг-моль на 1 кг-моль щестивалейтного хрома в пересчете на хромовый ангидрид, разделй ие

пульпы окиси хрома, промывку и сушку осадка продукта.

Указанные параметры являютсй оптимальными. При температуре ниже 120°С и давлении ниже 2 атм продукт загрязняется примесями шестивалентного хрома (0,002%). При ведении процесса при рН ниже 3,5 необходима многократная отмьшка окиси хрома от кислоты. При рН выше 4,5 скорость реакции восстановления значительно снижается. Ведение процесса при температуре и давлении вьпие указанных нецелесообразно.

Пример. В бак-реактор загружают 8 м пульпы окиси хрома Т:Ж 1:3-1:4, полученной выщелачиванием спека окиси хрома из прокалочной печи хромового ангидрида, измельчением в мельницах мокрого помола и сепарацией в гидроциклонах. Пульпа содержит 2500 кг СггОз и 0,5 кг Сг пересчете, на СгОз. Добавлением в пульпу серной кислоты доводят рН среды с 6-8 до 3,5-4,5 и задают формалин из расчета 1 кг-моль СНгО на 1 кг-мол СгОз.

После чего пульпу перекачива|рт в автоклавы, где под давлением .2 атм при 120° С выдерживают в течение 2-2,5 ч. Затеи Пульпу фильтруют. Осадок - окись хрома репульпируют конденсатом при Т:Ж 1:7-1:8, отделяют от раствора фильтрацией, снова репульпирутот, фильтруют, промывают и высушивают при 150°С.

Получают 2450 кг окиси хрома, не содержащей примесей шестивалеНтного хрома :(0,00б%)

Формула изобретения

1. Способ получения окиси хрома реактивной квалификации, включающий термическое разложение хромового ангидрида, выщелачива154794

ние примесей из окиси хрома, разделение пульпы окиси хрома, промывку и сущку осадка продукта, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, не содержащего прк5 месёй щестивалентного хрома, пульпу окиси хрома передразделением обрабатывают форма-, лином при 120-145° С, давлении 2-4 атм и рН равном 3,5-4,5.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 1 о что формалин используют в количестве 1,01,5 кг/моль на 1 кг-моль щестивалентного хрома в пересчете на хромовый ангидрид.

Источники информащ1и,. принятые во внимание при экспертизе 15 Ь Авербух Т. Д., Павлов П. Г. Технология соединений хрома, Л.О. Химия, 1967, с. 282 (прототип).