Способ получения монохромата натрия Советский патент 1977 года по МПК C01G37/14 

1

Настоящее изобретение относится к способу получения монохромата натрия и может быть использовано в химической промышленности при переработке хромсодержащих растворов.

Известен способ получения монохромата натрия путем прокаливания хромсодержащей шихты с последующим вьпцелачиванием спека и применением кальцинированной соды, которую вводят непосредственно в раствор монохромата натрия, что позволяет получить целевой продукт с низким содержанием кальция

Известен способ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, состоящей из соединений хрома, доломита и соды, цри температуре 1100-12ОО С с последующим выщелачиванием образовавшегося слгека и выделением целевого продукта

С целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида, содержащих в основном натриевую соль хромсульфатсерной кислоты, в качестве исходных соединений хрома предложен способ, по котор ому Их обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 1ОО-12О°С до рН среды 9,512 с последующей фильтрацией и сушкой осадка.

В качестве реагента для разложения натриевой соли хромисульфатсерной кислоты могут быть использованы щелочные соединения натрия, входящие в состав отходов некоторых производств, например, производства сернистого натрия, щелочные отходы нефтепереработки. Способ осуществляют следующим образом. Отход производства хромового ангидрида обрабатывают карбонатнощелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-12О°С путем смещения реагующих компонентов до конечного рН среды 9,5-12 с последующей фильтрацией и сушкой осадка. Полученный осадок измельчают и в виде порошка смешивают с доломитом и содой и направляют на окислительный обжиг. Образующийся спек выщелачивают водой получая раствор монохоомата натрия.

Пример 1.В стеклянный стакан из термостойкого стекла помещают 40 г (в пересчете на сухое вещество) храмового ангидриотхода производства да, вес.%: -12,6 Р-аОз-0,9 5iOj, -49,6 Na- 11,7APjOj - 0,1, АР. О, в виде пульпы с Т: Ж 1:5, нагревают до температуры 110°С и при перемешивании небольшими порциями вводят 10О г шламаотхода производства сернистого натрия, так же в виде пульпы с Т : Ж 1:5 и нагретой до температуры 110 С, вес.%: -6,5 N aj, 0,8 -0,1 - 1,1 NaHS -4,3 Na SOg - 0,1, Na.CO a также воду и нерастворимый остаток, сос тоящий из соединений кальция, магния, кремния, алюминия, хрома и углерода, выдерживают при нагревании еще 15 минут и заканчивают процесс при конечном значении рН среды 10,5, Затем реакционную массу отфильтровывают, осадок сушат при температуре 110 С в сушильном шкафу, растирают, составляют шихту путем смешения 3,2 г полученного порошка. О,6 г соды и 2,5 г доломита, помешают в фарфоровую лодочку и прокаливают при температуре 11ОО°С в течение 2О мин. в печи Марса. Образующийся спек выщелачивают водой получая раствор монохромата натрия. Степень окисления хрома шихты 93,5% при общем содержании в спеке трех- и шес валентного хрома 17%. Содержание кислот растворимой формы хрома 0,15% (пересчет на Сг Од )/ Количество выделенного с фильтратом сульфата натрия 23,5 г. Пример2.В стеклянный стакан из те мостойкого стекла помещают 35 г (в пересче те на сухое вещество) пульпы - отхода прэиз вэдства хромового ангидрида с Т:Ж 1:5 такое-о же состава, что и в примере 1, нагре вают до темпеpaTy;j--.i 110С и при переме шивании небольшими порциями вводят 100 мл предварительно нагретых до температуры 105 С сернистых щелоков-отхода нефтепереработки, уд. веса 1,12 г/см вес,%: NajS 0,7Na COg1,3 NaH5 11,4Na SjiOg 0,4, a также воду и незначительные примеси балластных солей. Затем выдерживают при перемешивании и подогреве в течение 15 минут, получая реакционную массу с конечным рН среды 10,2 и . Осадок отфильтровывают, сушат, растирают, составляют шихту путем тщательного перемешивания 3,2 г полученного порошка, 1,5 г соды и 3,5 г доломита, помещают в фарфоровую лодочку и прокаливают в печи Марса при температуре 110О°С в течение 20 минут. Из спека получают монохроматные щелока путем выщелачивания и фильтрации пульпы. Степень окисления хрома - 99% при общем содержании трех- и шестивалентного С г в спеке 37%. Содержание кислоторастворимой формы хрома 0,1% (пересчет на СьО). Количество выделенного с фильтратом сульфата натрия 19,6 г. Формула изобретения Способ получения монохромата натрия путем окислительного обжига смеси, состоящей из соединений хрома, доломита и соды, при температуре 11ОО-1200 С с последующим выщелачиванием образовавшегося спека и выделением целевого продукта, о тличающийся тем, что, с целью возможности использования отходов производства хромового ангидрида в качестве исходных соединений хрома, последние предварительно обрабатывают карбонатно- щелочным раствором сульфидных солей натрия при температуре 100-120 С до рН среды 9,512 с последующей фильтрацией и сущкой осадка.