Способ получения окиси хрома Советский патент 1979 года по МПК C01G37/02 

Изобретение относится к технолог получения окиси хрома реактивной кв лификации, используемой в химическо анализе. Известен способ получения окиси хрома путем восстановления двухромо вокислого.калия углеводами, наприме сахаром, при повьнаенной температуре 11. Известен также способ получения окиси путем термического раз.ложения хрсялового ангидрида с после дующим выщелачиванием примесей при методом многократной декантаци отделением пролшвкой и сушкой осадка 21. Недостатками этого способа являются повышенное содержание примесей в продукте (,01%, 0,05%), а также длительность процесса из-за стадии отмывки, общая продолжительность которых 19 ч. Целью изобретения является снижение содержания примесей в продукте и ускорение процесса. Поставленная цель достигается предлагаемым способом-получения окиси хрома путем термического разложения хромового ангидрида, выщелачивания примесей при рН 9-10 с последующим подкислением пульпы до рН 5-6. При значении рН пульпы ниже 9 снижается степень выщелачивания примесей. При рМ более 10 наблюдается плохое отстаивание пульпы вследствие зависания мелкой фракции окиси хрома, для устранения которого требуется дополнительный расход кислоты на уменьшение щелочности пульпы. При подкислении пульпы до рН 5-6 окись хрома не адсорбирует примеси и может быть легко от них отмыта. Изобретение иллюстрируется примерами по прототипу (пример 1) и по изобретению (пример 2) . . Пример. В бак-реактор с мешалкой емкостью 5 м загружают 1035 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием не менее 99% , не более 0,06% SOf, не более 0,05% CrOj и 1500 л конденсата. Полученную пульпу окиси хрома нагревают до кипения и кипятят в течение 10-15 мин. Пульпу после кипячения отстаивают в течение 1 ч. Осветленный раствор сливают, а осадок окиси хрома снова заливаюи горячим конденсатом и повторяют вышеуказанный цикл промывки декантацией 8-10 раз. Общая продолжительность промывки 19-21 ч. Пульпу промытой окиси хрома отфильтровывают, например, на нутч-фильтре. Полученный осадок окиси хрома сушат при температуре не более . Полученный продукт содержит в пересчете на 99% 0,01% CrOд; 0,05% sof, т.е. удовлетворяет требО вэниям норм только для квалификации (чистый). Пример2. В бак-выщелачиватель загружают 1010 кг технической окиси хрома, полученной путем термического разложения хромового ангидрида с содержанием е менее 99% Ci, не более 0,06% SO+. , не более 0,05% CrOj и конденсат до соотношения Т;Ж« ±1: (2 ,6-4 ,0) . Пульпу подщелачивают кальцинированной содой до рН 9,5-0,5, нагревают до 95°С и интенсивно перемешивают. Полученную пульпу окиси хрома разбавляют конденсатом до соотношения, Т;Ж ) и одновременно подкисляют серной кислотой до рН 5,5-0,5. Обработанную таким образом пульпу окиси хрома передают на фильтрацию. Осадок окиси хрома смывают конденсатом в бак, где осуществляют репульпацию его конденсатом при соотношении (7-10) И 95с. После 5-6-разо-, вой репульпации и фильтрации осадок отмытой окиси хрома передают на сушку в вакуум-сушилку. Сушку проводят при температуре не более 150°С,. Полученный проду;кт содержит, в пересчете на 99% CTibj: 0,002-0,003% crOj, 0,005-0,010% so;. предлагаемый спосЪб дает возможность гарантированно получить реактивЧ1ую окись хрома, соответствующую требованиям норм для реактива кзалификадии чда Фортиула изобретения Способ получения окиси хрсша путем термического разложения хромово-. го ангидрида, выщелачивания примесей из образовавшейся окиси хрома, отделения, промывки и сушки осадка, о тличашщийс я тем, что, с целью снижения содержания примесей и ускорения процесса, вьицелачивание примесей ведут при рН 9-10 с последующим прдкислеяиет.пульпы до рН 5-6. Источники инфор «ации, принятые во внимание при экспертизе 1.Карякин 83. В., Ангелов И. И. Чистые химические ветцества, Химия , 1974, с. 388. 2.Авербух Т. Д., Павлов п. Г. Технология соединений хрома , Л. Химия, 1967, с. 281-282.