Способ определения железа в маслах Советский патент 1980 года по МПК C01G49/00 G01N21/24 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В МАСЛАХ

Изобретение относится к аналити , ческой химии и касается определения продуктов износа в отработанных маслах, В отработанном масле в массу меха нических примесей входят продукты износа, в первую очередь железо, алю миний и медь, количественное содержание которых свидетельствует о стапени износа тех или иных смазываемых маслом деталей. Определению содержаниго металлов, находящихся в отработа ных маслах, предшествует ряд операций по,выделению металлов из масла и превращению их в водорастворимые соли. Известны способы выделения металлов, содержащихся в маслах путем сжи гания навески масла и получения золы в которой металлы находятся в виде оксидов, растворимых в кислотах 1. Недостаток способа состоит в улет чивании части металлов вместе с продуктами неполного сгорания. Потери металлов в этом случае voryT составлять 50%. Наиболее близким по технической сущности и достигаемомурезультату является способ определения железа в маслах, исключающий прямое сжигание навески и тем самым потери. В известном способе в качестве коагулянта используется 1,0-1,5 н спиртовый раствор едкого.калия. Сущность, этого способа заключается в осаждении из масла предварительно скоагулировавшихся частичек механических примесей, в том числе и продуктов износа, образовавшийся осадок отфильтровывают,затем озоляют и дгшее, как в предыдущем способе, оксиды металлов переводят в водорастворимые соли и используют известные методы определения металлов 2, однако указанный способ определяет содержание только одного металла - железа..Использование высокой концентрации щелочи требует обильной промывки осадка, которая приводит к потерям определяемого металла и большим затратам времени. Цель изобретения - повышение точности определения из одной навески масла содержания железа и меди. Поставленная цель достигается тем, что определение содержания железа в масле обрабатывается спиртовым раствором щелочи, отделение механических

715482

примесей ипосМёдутющего определения металла фотоколориметрйческим спосрбом, анализируемый образец масла обрабатывают 0,5-0,9 н спиртовым раствором едкого калия, отстаивают 4 ч, а .-выпавший при этом осадок прокаливают до озоления.

Пример. 2 г навески, отрабоTaHHpi o маслом М-10Г в двигателе 8ДВТ-330 .на протяжении 240 ч, растворяют в, 100 мл бензина Галоша, добавляют 0,5-0,9 н спиртового раст™ вора едкогокалия, тщательно перемеУШИВЙЮТ и отстаивают 4 ч. После коагуШции механических примесей,и продуктов износа, выпадает осадрк, который отфильтровывают. Декантацией через фильтр КраСн ая лента , пё1&ёёбдят 0,0108 0,0121 0,0142 Железо 0,0040 0,0045 0,0045 Медь При концентраций расТвора калия в пределах 0,5-0,9 н. получают, наибольшее содержание определяе мых металлра. Концентрация йалия меньше 0,5 н, окаэЫ ваётсГя нёдостаточной для nojjHoft коагуляции механических примесей, а концентрация более 0,9 н,, - является избыточной и уменьшение содержания метал лов рбъясняется потерями промывками осад1к;а от щелочи, а также .частичного растворения гидроксида. Применение спиртового раствора 0,5-0,9 н, кОН сркращает промывку осадка горячей 9ОДОЙ с 5 ч (при спиртовом растворе , KOri 1,5 н) ДО 1 Ч. Таким образом, использование коагулянта спиртового раствора едкого калия крнцентраадии:О,5-0,9 н, повышает точность методапри огфеделении железа на 9-16%, а при определении меди на 10%. (Если прииять макримальнОе содержание жёлезЭ п|зи применении 0,5-0,9 н.КОН, равным 0,0169%, то при применении 0,3 н. раствора КОН ошибка при определении железа составит 16,0%, а при применении 1-1,5 н. раствора КОН- 9%. Еслипринять макспщапъаое содержание меди при применении 0,5-0,9 н. Kori, равным 0,0044%, то при концентрациях Korf меньше 0,5 н. ошибка равна О, а при 1г1,5 н. кон - 20,4%. Сокращая продoJтаитeльнocть анализа на 4 ч,,сокращается вретчя промывки, скоагулиронанного осадка. W Известно, ЧТО процесс коагуляции в большой степени зависит от временного фактора. Влияние времени коагуосадок на фильтр, смывая его со с.тенок стакана 2-3 порциями бензина по 10-15 МП. осадок на фильтре 2-3 раза промывают бензином, просушивают фильтр с осадком tia воздухе и промывают водоидо pri 7-7,5 по универсальной бумаге. После промывки фильтр с осещком озоляют при 750 .+ в течение 2,5-3 ч. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной Ijl, раствор фильтруют в.мерную колбу на 200 мл. получаемые водорастворимые соли металлов определяют с помощью известных фотоколориметрических методов.

JB табл. приведены исследуемые концентрации и результатыпо содержанию железа и меди в масле М-ЮГ после 240 ч работы в двигателе. л же в в в. у ц л .н м о м в М ч 0,0168 0,0170 0,0168 0,0165 0,0162 1,0154 0,0045,0,0044 0,0043 0,0040 0,0035 0,0030 ии осуществляется по содержанию еза. - хЖже приведены результаты исследои.й ма1СлаМ-10Г после 240 ч работы вигателе при концентрации спиртоо раствора 1,2 н. Kuri. Продолжительность Содержание коагуляции, чжелеза,% 0,50,0117 1,00,0129 2,00,0140 3,,0148 4,00,0154 5,0.0,0153 6,00,0158 8,00,0155 100,0153 120,0156 ria основании полученных данных ановлено., что для полной коагулямеханических примесей проба масс коагулянтом должна отстаиваться менее 4 ч. Это время, является оптиъным. йиже приведены данные по проверке имального времени для коагуляции анических примесей с 0,5 н. спирто. раствором едкого/калия, масла 0Г после работы в двигателе в теие 240 ч. Продолжительность Содержание коагуляции, чжелеза, % 0,50,0110 1,0 0,0118 3,00,0159 4,0. 0,0168 6,00,0168 100,0168 120,0168

Формула изобретения

Способ определения желеэ.э в маслах путем обработки спиртовым раствором едкого калия, отделения механических примесей, прокаливания их до получения золы и последующего определения содержания металла фотоколориметрическим способом, отличающийс я тем, что, с целью повьшения точности одновременного определения железа и меди, анатшзируемый образец

масла обрабатывают 0,5-0,9 н. спиртовым раствором едкого кгшия и отстаивают в течение 4ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Авторское свидетельство СССР № 207467, кл. G 01 N 21/24, 1965 (прототип).