Способ количественного определения авироля в авиважных ваннах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу количественного определения авироля в авиважных ваннах, используемых для отделки нитей.

Авиважные ванны представляют собой водные эмульсии белого или желтого цвета. В их состав может входить, кроме авироля ОГ, поливиниловый спирт (ПВС) и масло индустриальное. В процессе использования возможно загрязнение авиважных ванн сульфатом натрия, солями железа, серой и другими примесями.

Авироль ОГ представляет собой аммонийную соль сульфоэфира бутилоксистеари- новой кислоты

СНз(СН2)7-СН2-СН-(СН2)7СООС4Н9 I OS03NHA

Цель изобретения - повышение точности и селективности определения.

П р и м е р 1. 25 мл модельной авиважной ванны с концентрацией авироля ОГ 3,68 г/л переносят в колбу, приливают 25 мл ацетона. 2-3 капли фенолфталеина, нейтраО

о ел ю ю о

лизуют раствором гидроокиси калия до слабо-малинового окрашивания, добавляют еще 10 мл 0,2 н. спиртового раствора гидроокиси калия. Коябу с пробой подключают к обратному холодильнику и кипятят 2 ч. Холодильник промывают (20-30 мл) ацетона, колбу отсоединяют от холодильника и титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания.

Параллельно выполняют холостой опыт, используя вместо анализируемой ванны воду. Найденная концентрация авироля ОГ 3,42 г/л, относительная ошибка 7,1%,

П р и м е р 2. 50 мл модельной авиваж- ной ванны с содержанием: авироль ОГ 1,50 г/л и ПВС 0,2 г/ля помещают в колбу, приливают 250 мл ацетона, добавляют 10 мл 0,2 н. спиртового раствора едкого калия, кипятят 2,5 ч с обратным холодильником. Избыток едкого калия титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. Параллельно выполняют холостой опыт. Найденная концентрация авироля ОГ 1,29 г/л, относительная ошибка 14%.

ПримерЗ. 50 мл модельного раствора, содержащего 0,8 г/л авироля ОГ, 0,15 г/л ПВС и 0,6 г/л масла индустриального, помещают в колбу, приливают 5 мл ацетона, 10 мл 0,2 н. спиртового раствора гидроокиси калия, кипятят 2 ч с обратным холодильником. Избыток едкого калия оттитровывают раствором соляной кислоты по фенолфталеину. Параллельно титруют холостую пробу. Найденная концентрация авироля ОГ 0,67 г/л, относительная ошибка 16,3%.

П р и м е р 4. 50 мл авиважной ванны, отобранной с потока машин ПНШ-180, с содержанием авироля ОГ 1,2 г/л, ПВС 0,12 г/л, сульфата натрия 0,8 г/л, сульфата железа 0,9 г/л, помещают в колбу, приливают 50 мл ацетона, нейтрализуют спиртовым раствором гидроокиси калия по фенолфталеину. Приливают 10 мл 0,24 н. спиртового раствора гидроокиси калия, кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч, затем оттитровывают избыток гидроокиси калия 0,2 г н. раствором соляной кислоты. Выполняют холостой опыт, используя вместо авиважной ванны воду. Найденная концентрация авироля ОГ 1,28 г/л, относительная ошибка 6,7%.

П р и м е р 5. 50 мл авиважной ванны, отобранной с потока машин ПНШ-100, с содержанием авироля ОГ 0,9 г/л, ПВС 0,15 г/л, масла индустриального 0,4 г/л,

сульфата натрия 0,9 г/л, сульфата железа 0,7 г/л, анализируют в условиях примера 4. Найденная концентрация авироля ОГ 0,79 г/л, относительная ошибка 12,2%.

Результаты определения авироля ОГ заявляемым способом представлены в табл.1. Для сравнения в табл.1 включены результаты определения авироля ОГ методом высаливания по известному способу.

Из табл.1 видно, что максимальная относительная ошибка определения авироля ОГ способом высаливания составляет 85% и резко увеличивается с увеличением числа компонентов авиважной ванны и примесей,

в то время как максимальная относительная ошибка определения авироля ОГ заявляемым способом составляет 16% и не зависит от присутствия компонентов авиважной ванны и примесей.

В табл.2 представлены результаты определения содержания авироля ОГ в стандартных авиважных ваннах при использовании различных соотношений пробы к ацетону и гидроокиси калия к авиролю.

Практически повышение достоверности контроля позволило уменьшить частоту контроля в 5 раз и снизить трудозатраты на выполнение анализов в 2,8 раза.

При испытании заявляемого способа в

производстве удалось отрегулировать технологический режим авиважиой обработки нити, что позволило снизить удельную норму расхода авироля ОГ на 1 кг/т нити и

обеспечить равномерное нанесение его на нить, при этом улучшилось качество готовой нити и проходимость ее за счет улучшения скольжения, значительно снизилось зали- панме нитепроводящей гарнитуры при

отделке и переработке нити, уменьшилась ворсистость нити.

Формула изобретения

Способ количественного определения авироля в авиважных ваннах, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и селективности определения, анализируемую пробу обрабатывают ацетоном при их объемном соотношении 1:1-5, спиртовым раствором гидроокиси калия при массовом соотношении гидроокиси калия к авиролю

0,5:5:1, кипятят с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения авироля в авиважных ваннах, что может быть использовано для отделки нитей. Цель - повышение точности и селективности процесса. Его ведут обработкой пробы ацетоном (объемное соотношение 1:1 - 5), спиртовым раствором КОН (массовое соотношение к авиролю = 0,5 - 5,0:1,0) при кипячении с последующим титрованием полученного раствора соляной кислотой. Эти условия позволяют снизить относительную ошибку анализа с 85% (высаливанием) до 16% при снижении трудозатрат на анализ в 2,8 раза. Этот способ дает возможность отрегулировать технологический цикл авиважной обработки нити и снизить удельную норму расхода авироля ОГ на 1 кг/т нити при равномерном нанесении его на нить, что улучшает качество нити и ее скольжение, снижает залипание нитепроводящей гарнитуры при отделке и переработке нити и снижает ворсистость. 2 табл.

Таблица 2