Способ получения меченых тритием оптически активных антиподов -аминокислот Советский патент 1980 года по МПК C07B23/00 C07D209/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННЫХ ТРИТИЁг ОПТЙЧЕСШ -АКТИВНЫХ АНТИПОДОВ ос-АМИНОКИСЛОТ

Воздушно-сухой диссиметрический сорбен - в. количестве 3 г -с раз.мерами .частиц в .набухшем состоянии 64 мкм полностью насыщают ионами меди в 100 мл 0,2 М .CuCNHj)) ЗОц при перемешивании в течение 2 ч при комнатной температуре. После насыщения ионам меди сор б ен т промыв ают 0,1 н. з атем водой на стеклянном фильтре, пёрейосят в 1 н. содержащий КС1 для вытеснения ионов мёДи да оптимальной для данной амин;киЩрты степени насыщения 40%, промывают водой и переносят на колонку 8x150 мм. Сорбент уравновешивают 0,2 н. раствором . На колонку заводят 20,4 мКи (70) меченного тритием препарата DU -т рйпт6 ана с удельной а:ктййностыо48 Ки/мМ. Элюйрованйё rijppводят. 0,2 н. раствором аммиака со Скоростью 25 мл/ч. Хро-. йатограJviMa содержит три пика активности первый пик (6,2 мКи) составляют нелетучие продукты радиолиза,

в торой пик -L -триптофан (5,1 мКи), третий - D -триптофан (4,5 мКи). Продукты радиолиза выходят в объеме 10 мл элюирующего раствора, L-триптофан выходит в объеме 12 мл (после пропускания через колонку 12 мл элюента), В -триптофан - в объеме 28 мл (после элюирования 32 мл раствора) и до конца не собирается. Выход L-триптофана с 99%-ной оптической частотой 85%. Очистку меченного тритием t-триптофана от меди проводят пропусканием раствора через колонку 5x80 мм со смолой Amberlit в Н-форме. Выход продукта после очистки от меди составляет 92%. Радирхимиче,ска1Я чистота меченного тритием ь-триптофана, определяемая тонкослойной хроматографией на Silufol UV-254 в Системе изобутанол: ацетон аммиак (12%-ный)- 15:9:6, составляет 98%. Оптическая чистота препарата L -триптофана, определен ная при помощи фермента оксидазы 1.-аминокислот, срстдвляет 99%.