Рефрактометрическая оптическая система Советский патент 1980 года по МПК G01N21/46 

(54) РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКАЯ ОПТИЧЕСКАЯ СИСТЕМА .

омещенных во вращающийся ротор, входую и эыходную коллиматорные линзы, елевая диафрагма, ссютоящая из двух частей, одна из которых неподвижна, а вторая выполнена с возможностью из-s

менения угла наклона к первой, проекционный объектив, устройство, сканирующее изобралсение кюбеты с входной щелью и фотоприемник, электронную схему регистрации t2.10

Однако, известная рефрактометрическая оптическая система не позволяет работать с низкими концентрациями исследуемых препаратов. Эти ограничения обусловлены тем, что под действием мощного 15 центробежного поля, а также при сборке измерительных кювет в пластинах кювет из оптически прозрачного матерйапа вОзйикают напряжения, создающие допопнитепь ный градиент показателя преломления,20

искажающий распределение градиента показатели преломления, создаваемого исследуемым веществом. Кроме того, искажение вносится градиентом показателя преломления, создаваемым из-за перерас- 25 пределения под действием пентробежного поля низкомолекулярных компонентов, содержащихся в растворе исследуемого вещества. Погрешности, создаваемые этими эффектами, возрастают с уменьщением30

концентрации исследуемых растворов.

При исследований препаратов на аналитических ультрацентри4угах необходимо производить регистрацию как градиента показателя преломления, так и распределения 35 оптической плотностй,,причем в некоторых случаях необходима одновременная регист-рация этих параметров. Для осуществления регистрации распре дел ения оптической плотности в случае применения из- 0 вестной рефрактометрической системы необходимо оборудование упьтрацентрифуги второй оптической системой - абсорбционной, что существенно удорожает и усложняет систему регистрации ультрацентри-45 фуги. -/

Цель предлагаемого изобретения повыщениб чувствительности системы с . одновременной регистрацией распре деле- 50 ния гр&диента показателя преломления и распределения оптической плотности.

Для этого входйая щель выполнена нелинейной с кривизной, соответствующей траектории движения оси оветового пучка 55 в плоскости щели.

Кроме того, электронная схема регистрации выполнена в виде логарифмического

преобразователя амплитуды импульсов, поключенного к выходу фотоприемника.

На фиг. 1 изображена структурная схема рефрактометрической оптической системы; на фиг. 2 приведена схема, поясняющая принцип работы щелевой диафрагмы; на фиг. 3 - диаграммы напряжений ни выходе фотоприемника.

Предлагаемая рефрактометрическая опти ческаясистема (фиг.1) состоит из источника сЬета со щелью, входной коллймаТорной линзы 2, выходной коллиматорной линзы 3, цилиндрической линзы 4, щелевой диафрагмы 5 со щелями 6 и 7, установленной в фокальной плоскости выходной коллиматорной линзы 3, проекционного объектива, содермсащего сферическую 8 и цилиндрическую 9 линзы, устройства 10, осуществляющего сканирование изображения кюветы посредством входной (сканирующей) щели 11 и фотоприемника 12, например, фотоэлектронного умножителя ФЭУ), установленного за сканирующей щелью 11. Междувходной коллиматорной линзой 2 и выходной коллиматорной линзой 3 расположен ротор (на фиг. 1 не показан) вращающийся вокруг оси 13. В отверстие pqTOpa помещены измерительная кювета, содержащая, в основном , камеру 14 с двумя секторами 15 я 16 и балансировочная кювета с дву мя масщтабными отверстиями.

Камера 14 закреплена между верхней и нижней пластинами 17, 18, выполненными из оптически прозрачного материала, например, плавленного кварца. На верхнюю пластину 17 наложена маска 19с двумя направленными вдоль радиуса вращения щелями 20 , 21, диафрагмирующими сектора 15, 16 камеры 14, корпус кюйё.ты и устройство, крепящее в нем камеру 14, пластины 17, 18 и маску 19 (на чертеже не показаны).

К выходу фотоприемника 12 подключен электронная схема регистрации; устройство 22, преобраз5тощее длительность светового импульса в цифровой код, и устройство 23, преобразующее логарифм отношения импульсов световых пятом 24, 25 в цифровой код.

На фиг. 2 показаны возможные траектории 26, 27, 28 движения световых пятен 29..

Предлагаемая рефрактометрическая оптическая система работает следующим образом.

Световой поток из щелевого источника I света поступает на входную коллиматерную линзу 2, которая формирует параллельный световой поток, проходящий через секторы 15, 16, кюветы, на холящейся во вращаюшемся роторе, выходную коплиматорную линзу 3 и щлиндряческую линзу 4, создавая в плоскости диафрагмы 5, установленной в фокальной плоскости выходной коллиматорной линзы 3, два световых пятна 24, 25, причём одно пятно соответствует сектору камеры кюветы с растворителем (пятно 24), а другое - сектору с раствором (пятно 25 Размеры пятен Ьпредёляются шириной щелк источника 1 света и шириной щелей 20, 21 маски кюветы 19, При движении кюветы, в оптическом тракте световые пятна 24, 25 в плоскости ди1афраг мы также перемещаются. Проекционный, объектив, состоящий из линз 8 и 9, проецирует изображение кюветы в плоскость входной сканирующей щели 11, за которой находится фотоприемннк 12, например, ФЭУ Если в регистрируемых точках секторо 15, 16 градиент показателя преломления равен нулю, световые лучи, проходящие через эти точки, не отклоняются и обра зуют в плоскости щелевой диафрагмы 5 два пятна 24, 25, .движущиеся по одной траектории 26, При пересечении этнми пятнами щели 6 на выходе фотопри емника 12 образуется два электрических импульса, временной интервал между Которыми равен TQ. Если в секторе 15 с раствором в результате пере распре делепня концентрации вещества создается градиент показателя преломления, nj:чи, проходящие через этот сектор, отклоняются на угол, пропорциональный величине градиента. При этом траектория пятна 25, соответствующ;ая этому сектору, сме щаеТся на некоторую величину h «и пятно 25 движется по траектории 27. .. В этом, случае временной интервал, между моментами пересечения пятнами 24 и 25 щели 6 возрастает и длитель.ность между импульсами на выходе фотоприемника 12 становится равной Т, причем, Т Тр. Величина Т зависит также от угла оС наклона тлели 6, С увеличением этого угла длительность Т уменьшается и наоборот. Таким образом, изменяя угол tX. щели 6,можно изменять чувствительность, системы. Градиенты доказателей .преломления, возникающие б обоих секторах из-за эффектов перераСпределения низкбмолекулярных соединен НИИ или напряжений в пластинах 17, 18 приводят к одинаковым смещениям тра74,6 екторий 26, 27 пятен 24, 25 в случае идентичных секторов. Поэтому вышеуказанные эффекты не вызываю изменений длительности Т между импульсами на выходе фоточувствительного- элемента 12. Устройство 22 осуществляет преобразование интервала Т между двумя импульсами в цифровой код известным в электронике способом: преобразованием этого интервала в длительность импульса с последующим его зйполнением импульсами с генератора стабильной частоты. Эти импульсы подсчитываются счетчиком, код на выходе которого соответствует измеряемому значению градиента показателя преломления. Возможно также акалоговое преобразование длительности импульса в напрдасегте. Для определения параметров веществ на основании графика распределения градиента показателя преломления, регистрируемом рефрактометрической системой, необходимо приведение абсциссы графика к масштабу измерительной кюветы. Подобное приведение возможно благодаря использоваяию Специальной балансировочной кюветы. Эта кювета вставляется в отверстие ротора диаметрально противоположно измерительной кюветы с целью ее уравновешивания. Кроме того, в балансировочной кювете выполняются масштабные отверстия, расстояние между которыкга больше длины секторов кюветы вдоль радиуса вращения. Расстояние выдерживается с большей точностью рав.ным 17 мм. При движении балансировочной кюветы в оптическом тракте световые лучи, проходящие через масштабные отверстия, создают в плоскости диафрагмы 5 световое пятно 29, движущееся по траектории 28., причем в процессе эксперимента смещения этой траектории не. происходит. При пересечении пятном 29 неподвижной щели 7 диафрагмы 5 на фотоприемник 12 поступает одиночный импульс. В процессе ск айирования устройство 23 регистрирует наличие этого импульса, В результате на графике распрейелення градиента показателя преломления фиксируются два масштабных индекса, причем рас- ; стояние между индексами Х соответствует расстоянию междумасштабными от-, верстиями, а масштабный коэффициент мо жет быть вычислен из соотношения: М : . ч. Поскольку движение кювет происходит п.р кругЬвой траектории, сканирующая щель 11 вьтолнена с кривизной, соответствующе и трйекторйй дбй)кёния Светового пятна в плоскости этой щели. Источник света можно вьшолНить монохроматическим, найример, в виде монохроматора, а длину волны yCTaiH6BtfT6 таким образом, чтобы она соответствовала максимуму поглощения исследуемого вещества. В этом случае помимо модуля-НИИ длительности между импульсами будет также происходить модуляция амплиту ды импульсов в зависимости от распределения оптической плотности вдоль секторо 15 и 16 измерительной кюветы, Подкшо чение логарифмического преобразователя 22 амплитуды импульсов к выходу фотоприемника позволяет осуществить преобpaiiaoiaHiSe амплитуды импульсов в значение оптической плотности, причем преобразование должно осуществляться в соответствии с выражением; - Где :-,.-: .- . - - . - -- D - значение оптичесжой плотности, создаваемое исследуемым веществом в сканируемой точке сектора 20 с раствором этого вещества; Up- амплитуда импульса на выходе фотоприемника 12, соответствующая светЬйому потоку, прошедшему через сектор 20с 1раЬ вором; . 1/3- амплитуда ик пульса на выходе фотоприе мника 12, соответствующая свеговЪму потоку, прошедшему через сектор 21с растворителем. Таким образом, предлагаемое изобретение дает возможность осуществить с .помощью одной и той же оптической системы одновременную регистрацию распределения градиента показателя преломления и распределения оптической плотно и исследуемого . вещества в растворе, соз aiafeaeivforb под. действием центробежного поля. Предлагаемая ре(|1рактометрическая оптическая система, снабженная щелевой диа фрагмой, состоящей из двух частей, одна из которых неподвижна и перпендикулярна траектории движения ветовых пятен плоскости диафрагмы, а другая выполнен с изменяющимся углом наклона, причем вх одная щель устройства, сканйруютйего .изображение кюветы, вьптолнена с кривизной, соответствующей траектории движения светового пятна в плоскости этой ВХОДНОЙ щели, позволила осуществить преобразование регистрируемых градиентов покйзателей преломления в секторах кювет в длительность между двумя световыми импульсами, которая пропорциональна разности ординат распределений градиентов ..показателей преломления в секторе с раствором и секторе с растворителем. Благодаря этому стало возможно компенсйровать погрешности, обусловленные эффектами, одинаковыми для обоих секторов (влияние растворителя, натяжение стекол, загрязнение оптических элементов), и пилучить распределение градиента пок.азателя преломления, создаваемое исследуемым веществом в растворе. Это позволило повысить точность и чувствительность данной системы. Кроме того, под1вслюченйе к выходу фотоприемника логарифмического преобразователя амплитуды импульсов и выполнение источника йвета монохроматическим, позволило использовать одну и ту же оптическую си.стему для одновременной регистрации распределения градиента показателя преломления и распределения оптической плотности иС&Ледуемого вещества в распоре вдоль сектора кюветы ультрацентрифугй, в результате чего отпадает необходимость оснащения ультрацентрифуги дополнительной оптической системой для регистрации распределения оптической плотности.формула изобретения 1. Рефрактометрическая оптическая система, содержащая источник света, щель, кювету с маской.для исследуемого вещества и балансировочную кювету с масштабными отверстиями, .помешенные во вращающийся ротор, входную и выходную коллиматорные линзы, щелевую диафра1 му, состо5пдую из двух частей, одна из которых неподвижна, а вторая вьшолнена С возможностью изменения угла наклона к первой, проекционный объектив, устройство, сканирующее изображение кюветы с входной щелью, фотоприемник, электронную схему регистрации, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью повыше.ния чуъствйтельности и обеспечения регистрации распределения градиента показателя преломления и распределения оптической плотности, входная щель выполнена нелинейной с кривизной, соответствующей

траекторий движения оси световргб пучка в плоскости щели,

2. Рефрактометрическая оптическая система по п. 1, отличающаяся тем, что электронная схема регистра- 5 Ш1И вьтолнейа в виде логарифмического преобразователя амплитуды импульсов, подключенного к выходу фотоприемника.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3454341, кл. 356-129, опублик. 1969. .

2.Заявка № 2446257/18 25,

кл. G 01- N 21/46, 24.01.77, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельства.

t2 Ю

,

. - „ ,. v.-;; ,- ,

.. -K , .;.:.,- -/..-...й.-,:

- S,

717634

9

гйС