Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1980 года по МПК C01B25/22 

Изобретение относится к способам получения фосфорной кис.поты и может быть использовано для переработки фосфорсодержащего сырья.

Известен способ получения фосфорной кислоты, с9Держащей до 33% Pj Og , в две станции, причем на первой стадии фосфорит обрабатывают при 60-80°С избытком серной, оборотной фосфорной кислотой и промводами. Концентрацию сульфат-иона в жидкдй части пульпы поддерживают на уровне 30-120 г/л.

На второй стадии при 50-75 С вводят добавочное количество фосфорита для снижения .концентрации сульфатиона до 10-30 г/л. Пульпу разделяют фильтрованием и фосфогипс отмывают от Р О . Получают фосфорную кислоту с выходом 99% и фосфогипс, содержащий менее 0,3% 1.

Недостатком этого способа является недостаточно высокая производительность фильтрования пульпы 13805200 кг/МЧ.

Известен способ получения фосфорной кислоты (31-35% Pj Og } путем обработки фос( при 72-82°С смесью серной кислоты и сульфата

аммония, причем количество сульфата аммония составляет 8-15% от стехиом.етрического количества серной кис лоты, но суммарное количество сульфаиона в серной кислоте и сульфате аммония составляет стехиометрическую норму для осаждения всего кальция, ;присутствующего в фосфорите. Пульпу разделяют фильтрованием и фосфогипс отмывают от 2.

Недостатком этого способа является недостаточно высокая прсгизводительность фильтрования пульпы 1080-2880 кг/м. ч.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрования.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения фосфоной кислоты, заключающимся в том, что обработку фосфорсодержащего сырь серной и оборотной фосфорной кислотами ведут в присутствии сульфата аммония, взятого в избытке 5-40% от стехиометрическойi -нормы серной кислоты, отделяют фосфорную кислоту от фосфогипса фильтрованием, отмывают фосфогипс, обрабатывают фосфорную кислоту фосфорсодержащим сырьем и отделяют осадок фильтрованием. Отличием изобретения является расход сульфата аммония, что позволяет увеличить производительность фильрования фосфогипса до 2860-8300 кг/м -ч и осадка до 1200-25000 . Указанный интервал расхода, сульфата аммония обусловлен тем, что при расходе ниже 5% поставленная цель не достигается, а расход выше 40% ведет к .снижению извлечения Р Og в фосфорную.кислоту. Сульфат аммония целесообразно вво дить с оборотной фосфорной кислотой Пример 1. Берут 1 т фосфорит состава, вес.%: Pg Og 35,5; CaO 40,5 F 2,5; ,5; Mg 0,5; CO 8,3 и смешивают с 2,5 м оборотного раствора экстракционной фосфорной кислот (ЭФК) , содержащего, (г/л) : сульфат-иона 145; сульфата аммония 164; в течение 20 мин. Затем вводят 1 т серной кислоты (концентрация 92,5%) и проводят перемешивание пул пы в течение 6 ч при 80°с, (концент рация сульфат-иона 114,5 г/л). Пуль пу фильтруют (вакуум 500 мм рт.ст., ткань-хлоринитрон). Производительность фильтрования фосфогипса 8,3 ., средний размер кристалло 350 мкм. Фосфогипс промывают горячи раствором сульфата аммония (2 м, содержащего 210 г/л сульфата аммония), затем 0,5 м горячей воды, температура 92°С (для отмывки кека от сульфата аммония). Фосфогипс со держи т 0,21% Р Og , выход Р О равен 99%. Фильтрат 1,04 м, содержащий (г/л) сульфат-иона 114,5, 328, обрабатывают апатитом (200 кг) при в течение 4 ч. Концентрация сульфат-иона в пульпе 25 г/л. Пульпу фильтруют при тех же условиях. Производительность фильтрования фос фогипса 25,6 . Фильтрат 1 м с держит 25 г/л сульфат-иона и Р 0 40 J., 5 г/л. Выход на второй one рации 99%. Средний размер кристалло 620 мкм. П р и м е р 2. Берут 1 т неконди ционного фосфорита состава, вес.%: ,Si СаО 42,0; R О 5,8; F 1, Мд 0,5; СО 9,5 и смешивают с 2,35 оборотного раствора ЭФК, содержащего (г/л) Р 0580; 50 65; сульфата аммония 152 в течение 20 мин. Затем вводят 1 т серной кислоты концентрацией 95,5% И проводят перемешивание пульпы в 6 ч при 80°С. Осадок отдейяюГ на ленточном фильтре, экипированном термофиксированным хлорином, вакуум 500 мм рт.ст. Производительность фильтрования фосфогипса 4500 , средний размер кристалов 200 мкм. Осадок промывают горячим раствором сульфата аммония 170 г/л в количестве 2 м , затем проводят контрольную промывку 0,5 м горячей воды (90с) . Фосфогипс содержит 0,23% , выход Р Од равен 96,5%. Продукционный раствор, содержащий (г/л) 184,5, сульфатиона 140, смешивают с 200 г/л исходного сырья при 60°С, агитируют мешалкой 4 ч при остаточной концентрации сульфат-иона 30 г/л. Пульпу фильтруют на фильтрате, при тех же условиях фильтрат, содержит 220 г/л Р О Производительность фильтрования фосфогипса 12,35 . Средний размер кристаллов 470 мкм. Остаточное содержание фосфогипсе 0,2%, выход Р„ О равен 96,5%. Формула изобретения Способ получения фосфорной кислоты путем обработки фосфорсодержащего сырья серной и оборотной фосфорной кислотами, в присутствии сульфата аммония, отделения фосфогипса от фосфорной кислоты фильтрованием, отмывки фосфогипса, обработки фосфорной кислоты фосфорсодержащим сырьем и отделения осадка фильтрованием отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрования, сульфат а:ммония берут в избытке 5-40% от стехиометрической нормы серной кислоты. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Франции 1600680, кл. с 01 В, 1970. 2.Патент Великобритании №1388331, кл. С 1 А, 1975 (прототип).