Способ диагностики магнитных включений в ферромагнитных веществах Советский патент 1980 года по МПК G01N25/12 

1 . . Изобретение относится к технике анализа микропримесей в ферромагнитных материалах,металлах, сплавах и в ферритах. Такие примеси, образуя микро-или субмикроскопические включения, зачастую сами обладают ферромагнитным свойствами. К наиболее распространенньом спос бам диагностики микровключений отно сятся микрорентгеноспектральный микродифракционный и. электронномикроскопический анализы, дающие сведе йия соответственно о содержании эле ментов, параметрах кристаллической ешетки и морфологии включений 1, 2 . Недостатками указанных способов является их трудоемкость, а у первы двух и низкая разрешающая способность по отношению к субмикроскопическим включениям размером порядка 0,1 мкм. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ диагностики магнитных включений в ферромагнитных веществах, основанный на определении температур Кюри включений по остаточной намагниченности 3. Данный -способ также не позволяет определять субмикроскопические включения. Целью изобретения является выявление субмикроскопических включений и установление количества составляющих их химических фаз. Указа: ная цель достигается тем, что по предлагаемому способу на образец в процессе.измерений накладывают переменное размагничивающее поле с амплитудой, меньшей коэрцитивной силы включений при комнатной температуре, и по характеру изменения кривой остаточной намагниченности находят температуры Кюри включений, Предлагаемый способ основан на следующем установленном эффекте. В ферромагнитных минералах, металлах и сплавах, а также в магнитомягких ферритах остаточная намагниченность возникакшая в результате задержки доменных границ при их возвращении к исходному положению после выключения намагничивающего поля, обычно весьма мала по сравнению с намагниченностью насыщения этих веществ. поскольку мала их коэрцитивная сила Н . У магнитных.микровключений Н , как правило, больше, чем у матрицы благодаря, главным образом, их незначительным размерам. После выключения намагничивающего поля Н HC микровключения приобретают .малый, но устойчивый магнитный момент Б направлении Н. При этом они взаимодействуют с примыкающими доменами матрицы таким образом,, что магнитный момент спинов в погра ичном слое матрицы ориентируется по направлению намагниченности поверхности микровключений (реже наоборот - при отрицательном знаке обменного интеграла) . В итоге ферромагнитная матрица приобретает .дополнительный момент, соизмеримый или намного боль ший момента, обусловленного задержко границ. На чертежепредставлены графики зависимости остаточной намагниченнос ти Jp от температуры. Описанный эффект позволяет применить давно и широко известный мето определения температур Кюри по оста точной намагниченности. С этой целью в образце создают нормальную или идеальную остаточную намагниченность , Затем образец нагревают до определенной температуры Т и при этой температуре изменяют сохранившуюся часть его остаточной намагниченност Up (Т). Если данная температура не .превышает Т микровключений, 3 (Т) убывает на величину, соответствующу температурному спаду спонтанной намагниченности. В противном случае микровключения с T, меньшей темпер туры нагрева, полностью теряют ферромагнитные свойства, и 1р (Т) резко убывает на величину их вклада в общ намагниченность, что отмечается изл мом на кривой JP (Т) (кривая 1 на графике). Однако изломы на кривой Тр, (Т) мо гут возникать при разрушении Зг и другим причинам, не связанным с тем пературой Кюри, например при химиче ком разрушении вещества, либо в обл ти блокирующих температур, значител но меньших TC. С другой стороны, нередки такие сочетания Зр микровкл чений, когда размагничивание части их в своей Т не проявляется четким изломом на кривой р (Т). Для уверен ного определения Tj использовано свойство коэрцитивной силы (Н(.) непрерывно и быстрее 3 стремиться к нулю в окрестностях Т и исчез.ать вместе с р при разрушении ее по ин причинам. Поэтому в каждой точке наблюдени после взятия замера Iliv (Т) на образец накладывается небольшое размагничивающее переменное поле с максимальной амплитудой hri 0,1 Н и измеряется л 3|, - размагниченная этим полем часть 3,, (т) . При подходе к близлежащей TC коэрцитивная сила частиц с данной Т понижается до величины Н(, i Ц и, начиная с этого момента, вплоть до Tj, переменным полем . Ъ снимается определенная часть д:)г . В самой TC, где Гр данных частиц полностью размагничена, поле Ь уже не влияет на Зр (Т) или влияет в меньшей степени - за счет понижения Hj. частиц с более высокой Т. При температурах, где остаточная намагниченность разрушается.по разным причинам преждевременно, 1 (Т) не реагирует на размагничивающее поле. Таким образом, минимумы на кривых Jf, отбивают температуры Кюри компонентов гетерогенной смеси. Температурный интервал наблюдений по опыту не должен превьмать 25°С, амплитуды h подбирают эмпирическим путем с учетом коэрцитивного сцектра образца. На графикепоказан, пример воздействия на образец магнетита переменным полем с амплитудами 10,20 и 30 Э (кривые 2,3,4). Отрицательные значения связаны с обратным магнитным взаимодействием частиц с матрицей или между собой. Точки Кюри отмечены стрелками 5. Понятно, что описанным методом выявляются микропримеси с Т, меньмей, чем у вещества матрицы. Формула изобретения Способ диагностики магнитных включений в ферромагнитных веществах основанный на определении температур Кюри включений по остаточной намагниченности, отличающийс я тем, что, с целью выявления субмикроскопических включений и установления количества составляющих их химических фаз, на образец в процессе измерений накладывают переменное размагничивающее поле с амплитудой, меньшей коэрцитивной силы включений при комнатной температуре, и по характеру изменения кривой остаточной намагниченности находят температуры Кюри включений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Современные методы минералогического исследования. М.,Недра, 1969,. т.1, с.137, 169, 196. 2.Современные методы минералогического исследования, М., Нед, 1969, т.2, с.7.297. ра 3. Багин Е.И. и др. Известия АН СССР. Физика Земли. 1969, H 1 1 , с.66 (прототип).

to