Способ анализа доменной структуры магнитных материалов Советский патент 1987 года по МПК G01N27/72 

1 . Изобретение относится к области физических методов анализа и может быть использовано для выявления мех низма образования остаточной намагниченности 1 однодоменными и многодоменными носителями, что имеет бол шое значение в производстве магнитных материалов и в палеомагнитных исследованиях. Целью изобретения является повышение точности анализа доменной структуры за счет количественного определения вклада одноименных частиц в остаточнзпо намагниченность об разца, причем без его нагрева. Для этого остаточно намагниченный образец размагничивают в перпен дикулярном 1 направлении переменным магнитным полем с максимальной амплитудой, равной амплитуде намагничивающего поля, и по степени изме нения остаточной намагниченности су дят о соотношении ее компонентов, обусловленных многодоменными и одно доменными носителями. Способ основан на различии намаг ничивания и перемагничивания однои многодоменных частиц в зависимост от направления приложенного магнитного поля. Известно, что для преодо ления доменной границей барьера высотой Не необходимо приложить магнитное поле Н He/Cos « , где о -угол между Н и доменной границей, т.е. при oL О Н всегда больше Не. Для перемагничивания однодоменной частицы с коэрцитивной силой Не под острым углом к оси легкого намагничивания требуется поле Н/Нс. По известным расчетам ансамбль однодомен ных частиц с изотропным распределением осей легкого намагничивания, приобретший остаточную намагниченность в поле Н, должен почти полностью утратить ее после размагничивания в поперечном направлении пере менным магнитным полем с максимальной амплитудой h Н. В случае же а самбля многодоменных частиц перемен ное поле h Н, перпендикулярное 1, разрушает ее в минимальной степени. Следовательно, максимальные различия в устойчивости 1 одно- и мно годоменных носителей наблюдаются именно при поперечном размагничивании образца. Для использования этих различий целью повьшения точности анализа до 52 менной структуры носителей I автор экспериментально установил потери 1 многодоменных частиц после поперечного размагничивания. При этом для получения количественного результата независимо от особенностей коэрцитивного спектра (КС) и состава ферромагнитных образцов были приняты следующие условия: 1) исследовалась остаточная намагниченность определенного вида, а именно идеальная Т как наиболее подходящая для этой цеди; 2) исследовались лишь те участки КС образца, где const, т.е. з астки с однородным распределением приращений 1, по шкале h (шкале коэ{)цитивности). С учетом этих условий заведомо многодоменньй изотропный ферромагнетик помещали в соленоид, заключенный в кольца Гельмгольца (на черт, не показано), в которых создавали небольшое постоянное поле Но. Затем в обмотку соленоида с помощью безискрового регулятора напряжения подавали переменный ток такой силы, чтобы получить максимальную для данной установки амплитуду (напряженность) переменного поля h Но, после чего h плавно з еньшали до нуля, выключали постоянное поле Но, измеряли полученную таким образом 1. Значения h последовательно уменьшали, получая таким образом кривую размагничивания образца I (h) и по приращениям этой кривой строили ко.эрцитивный спектр Alf./(A Н на котором выделяли однородные участки. В пределах каждого из выделенньпс однородных участков КС, ограниченного значениями переменного поля h и a:h (а 1), из нулевого размагниченного состояния создавали парциальную идеальную намагниченность 1 путем намагничивания образца полем Ъ. указанным способом (в присутствии поля Но) и последующего размагничивания полем ah. Процесс размагничивания переменным полем осуществлялся так же, как и описанный процесс намагничивания, но с выключенным полем Но. После измерения I образец снова устанавливали в соленоиде, но под углом 90 по отношению к прежней позиции, т.е. ориентировали вектор 1, перпендикулярно оси соленоида, и производили размагничивание образца полем h, после чего измеряли l, т.е. остаток I,. после поперечного размагничивания. Затем рассчитывали относительную потерю Т,, в результате такого размагничивания (l,-i;) Результаты определения у для многодо манных носителей I при разных а дан в таблице. Зависимость у от а с точностью до 1% можно аппроксимировать двумя прямыми yi 0,50-0,43а О и а 0,5 1 0,АО-0,23а 0,5 и а ё 0,9 Таким образом, доля остаточной намаг ниченности, приходяргаяся на многодоменные носители, должна составлять 1 (l-J) следовательно, вклад одноименных частиц при их наличии в образце равен if T,-i;/(i-) I где I и I - измеренные величины, а V рассчитывается по приведенным вьше формулам. На фиг, 1-6 показаны коэрцитивные

спектры идеальной намагниченности искусственных и природных ферромагнетиков с результатами определения вклада одноименных носителей (заштрихованная, часть столбиков, высота которых соответствует величинам I в 50 - эрстедных интервалах переменного поля),

Пример, Исследованы магнитно-изотропные образцы кобальта, никеля, гемоильменита и магнетита. Каждый образец идеально намагничивали описанным выше способом (Но - 5 или 10 Э), затем размагничивали переменным полем и по приращениям кри- 40 вой Ip(h) строили коэрцитивный спектр (см, фиг. 1-6). В показанных однородных интервалах спектров (ограничены пунктирными линиями) созпримесями, установленными микрорентгеноспектральным анализом. В зернах природного ильменогематита (фиг, 4) доля остаточной намагниченности однодоменных частиц, которые в данном образце могут быть представлены про- . дуктами распада твердого раствора ильменита и гематита, относительно невелика, однако она заметно возрас;тает в зернах многодоменного магнетита с тонкодисперсными включениями ильменогематита, идентифицированными с помощью микрозонда (фиг, 5), Еще в большей степени доля остаточной давали и измеряли частичную идеальную остаточную намагниченность Т и после поперечного размагничивания образца полем h h Но измеряли ее остаток I. Затем по приведенным формулам определяли Т , вклад которой показан заштриховагнными частями столбиков на коэрцитивных спектрах. У технического кобальта (Аиг. 1) в интервале КС 0-100 Э остаточная намагниченность обусловлена целиком многодоменными источниками (l° 0), а в более жесткой части КС проявляется намагниченность однодоменных частиц, образованных примесными элементами. Это подтверждается характером коэрцитивного спектра того же образца после его закалки с 900° С (фиг, 2J, в результате которой примеси вошли в решетку кобальта и образец стал более магнитно-мягким. Проявление однодоменных частиц в остаточной намагниченности никеля (фиг. 3) также связано с магнитными намагниченности однодоменных носителей возрастает в мелких зернах искусственного магнетита, где и размер включений меньше, чем в предыдущем случае (фиг, б).

СПОСОБ АНАЛИЗА ДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ МАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ, включающий намагничивание образца постоянным магнитным полем, размагничивание образца и измерение намагниченности, отличающийся тем, что, с целью повьштения точности анализа, намагничивание образца производят путем наложения параллельно постоянному дополнительного переменного поля с амплитудой, равной верхней границе выбранного интервала, в котором приращения идеальной остаточной намагниченности образца постоянны, а значения амплитуды переменного поля плавно уменьшают до нуля, затем производят частичное размагничивание образца путем наложения при выключенном постоянном поле переменного поля с амплитудой, убьшаюшей до нуля от значения, равного нижней границе выбранного интервала, измеряют полученную намагниченность, затем производят дальнейшее размагничивание путем наложения переменного магнитного поля в направлении, перпендикулярном направлению Намагничивания, йри этом амплитуда переменного магнитного поля убьшает от значения, равного верхней границе выбранного интервала, до нуля, вновь измеряется намагниченность образца, а доменную структуру определяют по. выражениям мв i;/(l-r); .3, од f j f 0,50-0,43a приО,,5 i f 0,40-0,23a при 0,5i ,9; (Л С Ч/hp где h, и h соответственно нижняя и верхняя границы выбранного интервала амплитуд переменного поля; 1|. - доля остаточной намагничен ности, обусловленная однодоa менными носителями; мЗ доля остаточной намагничен ности, обусловленная многоо доменными носителями; СП 1 - иамагниченность, измеренная после частичного размагничивания переменным, полем начальной амплитуды h ; I, - намагниченность, измеренная после дальнейшего поперечного размагничивания; У - доля Намагниченности, разрушаемая при размагничивании многодоменного образца в перпендикулярном направлении .

0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

t 0,50 0,45 0,40 0,36 0,33 0,29 0,26 0,24 0,22 0,19