Детектор теплопроводности Советский патент 1980 года по МПК G01N25/18 

Изобретение относится к области газового анализа с помощью детекторов теплопроводности. Известен детектор теплопроводнос ти, содержащий корпус с измерительной и сравнительной камерами и чувс вительными элементами из полупровод никовой пленки 1. Однако этот детектор обладает низкой чувствительностью. Кроме тог он обладает инерционностью за счет большой массы подложки, на которую нанесена пленка. Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является детектор теплопроводности содержащий корпус, измерительные камеры, в которых размещены чувствительные элементы, нагреватель, имею щий чувствительность значительно выше, чем известные классические детекторы по теплопроводности и их модифик ации 2. Недостатком этого детектора является ограниченность его применения для анализов органических веществ ,которье в большом числе случа ев требуют применения жидких фаз дл разделения и часто сопровождаются программным режимом температуры. В этом случае за счет резкого возрастания шумов и дрейфа нулевой линии вследствие увеличения фона колонки при нагреве реальная чувствительность падает до значений, равных случаю классического метода детектирования по теплопроводности (с использованием нагреваемых электрическим током металлических нитей). Кроме того, существенным недостатком известного детектора является резкая зависимость от влияющих параметров (окружающей температуры, расхода газа-носителя, напряжения питания нагревателя и др.), что вы- зывает значительные флуктуации,дрейф нулевой линии и увеличивает время выхода на режим. В этом случае даже дифференциальное включение двух чувствительных элементов в виде пироэлектриков противоположной поляризации, подключенных к усилителю, не устраняет этих недостатков, так как для получения равных сигналов и, следовательно, минимального дрейфа и шумов необходима полная идентичность нагревателей обеих камердетекторов и одинаковый тепловой контакт пироэлектриков со стенками корпусов, чт практически недостижимо. С другой стороны, непосредственный тепловой контакт чувствительног элемента с корпусом не позволяет реализовать полностью возможности пироэлектрика, так как увеличение его пирокоэффициента возможно только при повышении температуры в термостате. Однако такое увеличение одновременно приводит к увеличению дрейфа, шумов, т.е. к снижению пороговой чувствительности детектора. Целью изобретения является повышение чувствительности и уменьшение времени выхода на режим. Цель достигается тем, что в пред лагаемом детекторе каждый из пироэлектриков одной из своих плоскосте перпендикулярных направлению поляризации, размешен на ко зпусе нагрев теля, а другой плоскостью, параллел ной первой, обращен к корпусу детек тора и отделен от него зазором, за полненным анализируемым газом. Такое расположение пироэлектрико позволяет получать, с одной стороны максимальный сигнал при минимальном изменении температуры их-поверхност и, с другой стороны, поддерживать одинаковую температуру поверхности пироэлектриков, с которых снимается электрический сигнал, что обеспечив ет в отсутствие анализируемых компонентов наличие нулевого сигнала, т.е. практическое отсутствие дрейфа.. Устранение непосредственного контакта чувствительных элементов с корпусом детектора снижает влияни погрешности термостатирования, а следовательно, уменьшает шумы детектора. Тепловой контакт с нагревателем позволяет поднимать температуру пир электрика увеличением мощноети, рассеиваемой на нагревателе, без изменения температуры в термостате детекторов, а следовательно, повышение чувствительности детектора происходит без повышения уровня шумов. Кроме того, уменьшается время выхода на режим. Наличие двух чувствительных элементов ,. включенных навстречу один другому, позволяет работать в режиме программирования температуры. На чертеже показан один из варка тов выполне ния предлагаемого детект ра.В массивном латунном корпусе 1 детекторанеобходимом для уменьшения влияния изменений температуры в термостате детекторов, размешен нагреватель 2, состоящий из нихромовой спирали, размещенной в керамической втулке,и спецстального экрана 3, необходимого для увеличения теплоемкости нагревателя. Два идентичных пироэлектрика противоположной поляризации 4 размещены симметрично в гнездах на противоположных сторонах нагревателя и имеют с ним хороший тепловой и электрический контакт плоскостями, перпендикулярными направлению поляризации. Разностный сигнал снимается с противоположных плоскостей (измерительных электродов) пироэлектриком при помощи высокоомных выводов 5 для съема сигнала и подается на вход усилителя 6. Для герметизации используются прокладки 7 из термостойкой резины и алюминия. Размеры пироэлектриков выбирают исходя из требований к инерционности детектора. Газ-носитель, поступая через входные трубки 8 для газовых потоков, в зазоры между измерительными поверхностями пироэлектриков и корпусом, выходит наружу через трубки 9. Пироэлектрики типа ПТС-19, ЦТС-20/80, ТВ-2 могут работать при температурах до 300° , 40Cf и 600 С соответственно и стойки к действию агрессивных веществ. Детектор работает следующим образом. В установившемся режиме, когда по каналам детектора протекают потоки чистого газа-носителя, температура поверхностей измерительных электродов пироэлектриков равна и определяется температурой термостатирования и мощностью, рассеиваемой на нагревателях, регулируя которую, можно установить необходимую разность температур между пироэлектриком и корпусом, обеспечивающую максимальную чувствительность детектора при данной температуое термостатирования. Электрические сигналы пироэле.ктриков равны по величине и противоположны по знаку. Разностный сигнал детектора равен нулю. При прохождении по одному каналу вместе с газом-носителем какого-нибудь компонента разделенной смеси, обладающего большей или меньшей теплопроводностью, температура измерительной поверхности одного из пироэлектриков изменяется на некоторую величину, что вызывает изменение электрического сигнала на величину, пропорциональную количеству анализируемого вещества. На серийном хроматографе Цвет100 были испытаны образцы детекторов с использованием в качестве чувствительных элементов пироэлектриков ЦТС-19 и ТВ-2.Испытания показали,что флуктуации нулевой линии по срс.внению с прототипом в пять раз ниже, а чувствительность в три раза выше, что позволило реализовать

пороговую чувствительность 210 мг/мл по пропану,- что на порядок лучше, чем у прототипа.

Стабильность нулевой линии по дрейфу как в изотермическом режиме, так и в режиме программирования температуры, также оказалась значительно лучше, время выхода на режим уменьшилось с 2,5 до 1,5 ч.

Формула изобретения

Детектор теплопроводности, содержаший корпус с измерительной и сравнительной камерами, в которых расположены чувствительные элементы, выполненные в виде пироэлектриков противоположной поляризации, подключенные к усилителю и нагреватель о Тличаюшийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и уменьшения времени выхода на режим, каждый из пирсрэлектриков одной из своих плоскостей, перпендикулярных направлению поляризаций, размешен на корпусе.нагревателя, а другой плоскостью, параллельной первой, обращен к корпусу детектора и отделен от зазором, заполненным анализируемым газом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторскбе свидетельство СССР 325551, кл.С 01 N 31/08, 1972.

2.Заводская лаборатория , 1972, 5, с.535-537.