Детектор проточного калориметра Советский патент 1980 года по МПК G01K17/08 

1

1 зобретение относится к области теплофизических измерений и может быть использовано в проточных калориметрах различного вида.

Известен.детектор проточного калориметра с оптимальной скоростью подачи компонентов, составляющей 0,2 мл/сек на канал калориметра 1

Основным недостатком детектора такого типа является трудоемкость процесса метрологического контроля устройства.

Наиболее- близким по технической сущности и достигаемому результату является детектор проточного калориметра, содержащий смеситель реагентов,- калибровочные нагреватели и измерительные ячейки с термодатчиками, включенными дифференциально 2 .

Основным недостатком известного детектора является необходилюсть специального метрологического контроля за -эффективностью слюшивания реагентов и степенью полноты реакци

Цепь изобретения - повышение точности измерений и упрощение процесса метрологического контроля работы калориметра.

Указанная цель достигается тем, что измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменники снабжены термоэлементами,образующими последовательный ряд тепловых изме0рителей.

На чертеже представлена схема детектора проточного калориметра.

Детектор состоит из измерительных ячеек 1 , термоэлементов, образующих 5тепловые измерители 2, 3 и 4, смесителей реагентов 5 и нагревателей электрической калибровки 6. Измерительные ячейки выполнены переменного сечения так, что части 7, 8 и

0 9, контактирующие с термоэлементами, образующими тепловые измерители,представляют собой высокоэффективные щелевые теплообменники малого объема, выполненные из теплопроводного инерт5ного материала с малой сорбционной способностью, например золота, а утолщенные части между ними 10 и 11 представляют объемные линии задержки реагентов, выполненные с соблюдением

0 малого гидродинамического сопротивления и большого отношения объема к поверхности из инертного материала с малой сорРционной способностью, например фторопласта, золота. Выход тепловых измерителей через коммутатор 12с малым паразитным ТЭДС пода ется на усилитель 13, связанный с р гистрирующим устройством 14, Детектор работает следующим обра зом. Реагенты, термостатированные в ка.ориметре, смешиваются в смесителях 5 и поступают в измерительные ячейки 1, в которых тепловой эффект регистрируется последовательно расположенными тепловыми измерителями 2, 3 и 4. Электрические сигналы с тепловых измерителей через коммутатор 12 подаются на усилитель 13 и регистрируются устройством 14. Так как через ячейку течет поток реаген тов с постоянной скоростью V| CMVc то тепловые измерители, расположенные вдоль течения реагентов, регистрируют теплопродукцию через разные промежутки времени после их смешивания- в смесителе и т .д. Зная объемы отдельных частей 7-11 и мерительных ячеек и смесителя, легк найти время, прошедшее с момента см шивания до регистрации. Например, приняв V Vg Vg V и V,o V, V и учитывая, что « s получи u. ( .,)/v/. -t.,Ai K -AВременное разрешение устройства определяется величиной сгл Детектор может быть использован для определения эффективности смешивания реагентов в смесителе, определ ния степени полноты реакции в детекторе проточного калориметра и изучения кинетики исследуемого процесса. Для определения эффективности работы смесителя выбирают стандартный быстропротекающий процесс, например реакцию нейтрализации или разбавление раствора какого-либо соединения При этом не требуется точное знание удельной теплоты реакции. Тепловой эффект процессарегистрируют перQbSM 2 и вторым 3 измерителями в виде выходного сигнгша U и Uyg, При той же скорости подачи реагентов проводится электрическая калибровка, МОЩНОСТЬкоторой выбирается близкой к мощности исследуемого процесса и регистрируются сигналы U и U от первого и второго теплового измерителя соответственно. Отношение (U Kt/UjKa) const, а (Uxi/Uyj) V зависит от степени полноты смешивания реагентов в смесителе. При смешивании Ujn,, . U,/Un а при неполном - U, и величина (U, . U ,) (U , U, ) характеризует эффективность работы смесителя. Из информации от последую-щих измерителей может быть определена эффективность домешивания реагентов в отдельных элементах измерительных ячеек и всего детектора в целом. Учет влияния среды и условий измерения (скорость подачи реагентов, вязкость среды, коэффициент диффузии реагентов) на эффективность смешива-. ния реагентов позволяет провести измерение cTeneiii-; полноты реакции в детекторе или исследование кинетики изучаемого процесса. Настоящий детектор позволяет легко осуществлять метрологический контроль работы проточного калориметра, затрачивая минимальное количество реагентов и времени на эксперимент. Формула изобретения Детектор проточного калориметра, содержащий смесители реагентов, ка.либровочные нагреватели и измерительные ячейки с термоэлементами, включенными дифференциально, о тличающийс я тем, что, с целью повышения точности измерений и упрощения процесса метрологического контроля работы калориметра, измерительные ячейки выполнены переменного сечения, по длине поверхности которых образованы последовательно чередующимися поверхностями щелевых теплообменников и объемных линий задержки, а теплообменники снабжены термоэлементами, образующими последовательный ряд тепловых измерителей. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.J. Cheml Thermodynamies , 1969, /1, p. 469-483. 2.Авторское свидетельство СССР 329416, кл, G 01 К 17/08, 1973 (прототип). 4 9