КАЛОРИМЕТР Российский патент 2005 года по МПК G01H3/14 G01K17/06 G01N29/20 

Изобретение относится к теплофизическим приборам, предназначенным для регистрации термокинетики и полных тепловых эффектов различных процессов, например нитрования целлюлозы, растворения, анионной полимеризации и т.д., характеризующихся сравнительно быстрым и интенсивным тепловыделением в начальной стадии и чрезвычайно слабым и относительно медленным в конечной стадии.

Известны дифференциальные калориметры, успешно регистрирующие чрезвычайно слабые (единицы мкВт) и медленно изменяющиеся (практически любой длительности) тепловыделения, но не пригодные для быстрых (время нарастания несколько секунд) тепловыделений. (Физический энциклопедический словарь, М. Советская энциклопедия, 1983 г. с.240).

Известны дифференциальные калориметры, содержащие рабочую и эталонную ячейки с измерительными и компенсационными термобатареями, нагреватели, усилитель, интегратор, регистратор теплового потока и систему управления. В этих калориметрах имеется режим работы, при котором компенсационные термобатареи подключаются к выходу усилителя теплового потока, обеспечивая охват калориметрической ячейки тепловой обратной связью и тем самым повышение быстродействия калориметрической системы (Авторское свидетельство СССР №271076, МПК: G 01 К 17/00, 1968 г.). Нагреватели калориметрических ячеек служат для калибровки измерительного тракта. Однако быстродействие таких калориметров остается недостаточно высоким, так как эквивалентная постоянная времени ячеек с реакционным сосудом даже в компенсационном режиме составляет 15-20 с. Кроме того, компенсационный режим, основанный на эффекте Пельтье, не позволяет регистрировать тепловые потоки интенсивностью выше 0,1 Вт, таким образом, имеются существенные ограничения по возможности регистрации сравнительно быстрых и интенсивных тепловыделений.

Аналогичные недостатки имеет и калориметр, содержащий корпус, калориметрическую рабочую ячейку, калибровочный нагреватель, сменный сосуд, блок управления (Патент Российской Федерации №2017092, МПК: G 01 К 17/00, 1994 г., прототип).

Кроме того, прототип имеет массивный корпус и довольно сложную схему измерений изменения тепловой мощности, выделяемой в исследуемом объеме. Прототип не позволяет измерить поглощенную акустическую мощность в исследуемом объеме.

Данное устройство устраняет недостатки аналогов и прототипа.

Техническим результатом данного изобретения является возможность измерения поглощенной акустической мощности в исследуемом объеме, повышение быстродействия, уменьшение габаритов калориметра, упрощение схемы измерений.

Технический результат достигается тем, что в калориметре, содержащем корпус, калориметрическую рабочую ячейку, калибровочный нагреватель, сменный сосуд и блок управления, калориметрическая рабочая ячейка снабжена термостатируемой рубашкой, корпус снабжен съемной крышкой, оснащенной узлом ее перемещения и автономного крепления, на съемной крышке расположены датчик температуры, датчик времени работы ультразвукового излучателя, смеситель и калибровочный нагреватель, указанные датчики соединены с блоком управления, в крышке выполнено технологическое отверстие для закрепления в нем источника ультразвуковых колебаний. Датчик температуры выполнен в виде чувствительного элемента и мостовой схемы, расположенных в герметичном корпусе, а чувствительный элемент выполнен в виде термосопротивления или в виде термопары.

Блок управления служит для электрического питания датчиков, нагревателя и смесителя жидкости, для сопряжения датчиков с платой АЦП. В соответствии с управляющими сигналами от компьютера блок управления устанавливает мощность нагревателя и скорость вращения смесителя жидкости, включает и выключает нагреватель, а также (по желанию пользователя) обеспечивает возможность управлять компьютером включением и выключением калибруемого источника УЗ.

Существо изобретения поясняется на фигурах 1 - 4.

На фиг.1 представлена калориметрическая рабочая ячейка, где 1 - корпус ячейки, 2 - съемная крышка, 3 - датчик температуры, 4 - датчик времени работы излучателя, 5 - смеситель, 6 - калибровочный нагреватель, 7 - узел перемещения и автономного крепления крышки, 8 - термостатируемая рубашка.

Блок управления питается от сети 220 В и 50 Гц, пиковая мощность 300 Вт (не показан).

На фиг.2 представлена мостовая схема при использовании чувствительного элемента термодатчика, исполненного в виде термосопротивления, где U - напряжение питания схемы, R₁ - терморезистор, R₂, R₃, R₄ - резисторы, G - напряжение, с помощью которого по известным сопротивлениям R₂, R₃, R₄ находят R₁. Для повышения чувствительности моста, по крайней мере, одно из сопротивлений моста (в нашем случае R₃), выполнено переменным.

На фиг.3 представлена мостовая схема при использовании чувствительного элемента термодатчика, выполненного в виде термопары, где G - э.д.с. термопары.

На фиг.4 представлены экспериментальные температурные зависимости от времени, где 1 - изменение температуры жидкости при воздействии на нее ультразвука, 2 - изменение температуры жидкости при первом включении нагревателя, 3 - изменение температуры при втором включении нагревателя.

Калориметр работает следующим образом.

При изменении акустической мощности излучателей типа ультразвуковой ванны (УЗ ванны), в УЗ ванну заливают жидкость. Съемную крышку 2 калориметрической ванны закрепляют так, чтобы датчики 3, 4, смеситель 5 и калибровочный нагреватель 6 были погружены в жидкость. Если измеряется акустическая мощность излучателя стержневого типа, дополнительно используют корпус 1 калориметрической ванны (фиг.1), в который заливают жидкость, в жидкость погружают акустический излучатель, и съемную крышку 2 калориметрической ванны закрепляют так, чтобы датчик температуры жидкости 3, смеситель 5 и калибровочный нагреватель 6 были погружены в жидкость.

Измерение акустической мощности происходит в несколько этапов. Вначале включают смеситель 5 до выравнивания температуры жидкости, в которую помещен излучатель звука. Считывают показания датчика температуры 3. Когда температура жидкости достигает равновесной, т.е. в течение заданного промежутка времени ее изменение меньше порогового, на несколько секунд включается источник звука, при этом датчиком температуры 3 регистрируют зависимость подъема температуры жидкости от времени ΔТ_УЗ(t) (здесь ΔT - разность между текущей температурой жидкости и ее температурой в момент включения ультразвука). Датчик времени работы излучателя 4 определяет время работы источника ультразвука t_УЗ. Температура жидкости быстро возрастает, а после отключения ультразвука медленно спадает до равновесной. Задача состоит в определении такой тепловой мощности калибровочного нагревателя 6, чтобы при времени нагрева, равном времени работы источника ультразвука t_УЗ, получить кривую ΔT(t), близкую к ΔT_УЗ(t). Определенная таким образом тепловая мощность калибровочного нагревателя 6 считается равной поглощенной акустической мощности. При одинаковом времени нагрева, объеме жидкости и теплообмене кривые ΔT(t) для различных мощностей подобны (т.е. в любой момент времени t₀ ΔT₁(t₀)/ΔT₂(t₀)=W₁/W₂ где индексы 1 и 2 соответствуют двум различным нагреваниям). Поэтому получив зависимость подъема температуры ΔT_н(t) для нагревателя аналогично зависимости ΔТ_УЗ(t) и, зная мощность нагревателя, можно по отношению ΔT₁(t₀)/ΔT₂(t₀) для произвольного времени t₀ определить мощность источника ультразвука. Исследования показали, что наилучшая точность получается при аппроксимации подъема температуры прямой, а спада экспонентой 1(или, при малом теплообмене, прямой). Рассчитываемый подъем температуры ΔТ_УЗmax, соответствующий пересечению прямой и экспоненты, пропорционален поглощенной акустической мощности. Задача состоит в определении такой тепловой мощности калибровочного нагревателя 6, чтобы при времени нагрева, равном времени работы источника звука, получить расчетный подъем температуры, равный ΔТ_УЗmax.

На следующем этапе (первая калибровка) вначале включают калибровочный нагреватель 6 на время работы источника ультразвука, при этом задается тепловая мощность, равная W_н1=C_ν·V·ΔT_УЗmax/t_УЗ, где Сν -теплоемкость воды, V - объем воды. С помощью датчиков тока и напряжения на спирали калибровочного нагревателя 6 определяется зависимость тока I и напряжения U от времени, по которым с большой точностью определяют выделившуюся на калибровочном нагревателе 6 тепловую энергию и мощность, переданную жидкости: W_н1=(∫IUdt)/t_УЗ.

С помощью датчика температуры 3 определяют зависимость ΔT_н1(t). Температура жидкости быстро возрастает, а после отключения ультразвука медленно спадает до равновесной. По зависимости зависимость ΔT_н1(t) рассчитывают ΔТ_н1max аналогично ΔТ_УЗmax.

На последнем этапе (повторная калибровка) проводят повторное, уточняющее измерение зависимости подъема температуры ΔT_н2(t), при этом включают калибровочный нагреватель 6 на время τ_УЗ, а мощность задают равной W₂=W_н1·ΔТ_УЗmax/ΔТ_н1max. По кривой ΔT_н2(t) рассчитывают ΔТ_н2max. Окончательно акустическую поглощенную мощность рассчитывают по формуле W_ак=W_н2·ΔТ_УЗmax/ΔТ_н2max.

Можно проводить еще одно или несколько уточняющих измерений аналогично повторной калибровке, в зависимости от требуемой точности, при этом для j^го измерения задают мощность калибровочного нагревателя 6, равную W_н(j)=W_н(j-1)·ΔT_YЗmax/ΔT_н(j-1)max, а акустическая мощность после j^го нагревания рассчитывается по формуле W_ак=W_н(j) ΔТ_УЗmax/ΔТ_н(j)max.

Полученные зависимости температуры жидкости от времени в течение всего цикла измерений, тока и напряжения от времени при работе калибровочного нагревателя 6, а также результаты расчетов, записываются в файлы (если при работе прибора используется компьютер). По окончании измерений выводится протокол измерений, в котором записана акустическая мощность, а также условия, при которых проводились измерения (абсолютная температура жидкости на момент включения звука, объем жидкости, тип излучателя, дата и т.д.).

Если созданы условия, когда вся излученная мощность поглощается жидкостью с кавитационными пузырьками, то измеряют не только поглощенную, но и излученную источником ультразвука акустическую мощность. Для того чтобы соблюдалось условие равенства излученной и поглощенной мощностей, необходимо, чтобы стенки сосуда, в котором проводятся измерения, были не прозрачными для звуковых волн. Условие соблюдается, например, если сосуд снаружи окружен воздухом или любой другой средой, у которой акустический импеданс отличается от акустического импеданса жидкости не менее чем в 2 раза.

Изобретение относится к теплофизическим приборам. Калориметр для измерения акустической мощности содержит корпус, калориметрическую рабочую ячейку, а также датчик температуры, датчик времени работы источника ультразвуковых колебаний, смеситель и калибровочный нагреватель, соединенные с блоком управления. Калориметрическая ячейка снабжена термостатируемой рубашкой. Корпус снабжен съемной крышкой с узлом ее перемещения и автономного крепления. Датчик температуры, датчик времени работы источника ультразвуковых колебаний, смеситель и калибровочный нагреватель расположены на съемной крышке. В съемной крышке выполнено отверстие для закрепления источника ультразвуковых колебаний. Изобретение обеспечивает повышение быстродействия, уменьшение габаритов калориметра и упрощение схемы измерений. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Калориметр для измерения акустической мощности, содержащий корпус, калориметрическую рабочую ячейку, калибровочный нагреватель и блок управления, отличающийся тем, что калориметрическая ячейка снабжена термостатируемой рубашкой, корпус снабжен съемной крышкой, оснащенной узлом ее перемещения и автономного крепления, датчик температуры, датчик времени работы источника ультразвуковых колебаний, смеситель и калибровочный нагреватель, соединенные с блоком управления, расположены на съемной крышке таким образом, чтобы при измерении указанные элементы были погружены в жидкость, при этом в съемной крышке выполнено технологическое отверстие для закрепления в нем источника ультразвуковых колебаний.2. Калориметр по п.1, отличающийся тем, что датчик температуры выполнен в виде чувствительного элемента и мостовой схемы, расположенных в герметичном корпусе.3. Калориметр по п.2, отличающийся тем, что чувствительный элемент выполнен в виде термосопротивления.4. Калориметр по п.2, отличающийся тем, что чувствительный элемент выполнен в виде термопары.