Способ спекания пьезоэлектрической керамики на основе цирконата- титаната свинца Советский патент 1980 года по МПК C04B35/491 

Цель изобретения - повышение пьезоэлектрического эффекта,диэлект рической прЬницаемости, а так5ке плотности керамики. Цель достигается тем, что в способе спекания пьезоэлектрической керамики на основе цирконата-титаната свинца в инертной газовой ат.мрсфере п рёдварй ёльйо прЪводят спекание в атмосфере кислорода, при чем в инертной газовой среде парциальное давление кислорода должно быть не более 5 Ю атм) . П р и м е р 1. Спекание изделий из пьезокерамического материала состава:.0,98 (Рьо,вэ3гомо Booov (7гЬ,5Э5- о,445)Оз + 0,02B4NM/4W,/j ) 0,4%GeO, . Синтезированный порошкообразный материал получают взаимодействием окислов или ка:рбо;натов компонентов состава в твердой фазе или другим способом, В синтезированный материал добав ляют связку (3%-ный водный раствор поливинилового спирта), и прессуют изделия необходимой формы и размеров. Спр;ессованные изделия помеща ют в никелевыекапсели и засыпают тонким: слоем (до .5 мм) крупнозернис .той (0,5-3 мм) свинецсодержащей засы1п и состава, моль,%: 30 РЬО, 70 H.VO /которую предварительно об жигают при И50°С 2 ч в камерной пе чи с. силитовыми нагревателями. Изде лия в капселях устанавливают в рабочей зоне печи, позволяющей проводить обжиг в среде кислорода и нейтральных газов, например в трубчатой печи, заполняют рабочий объем печи кислородом и нагревают печь со скоростью не более 200с/ч до температуры выдержки 1240-1280 С, Первые 20-30 мин выдержки при максимальной температуре обжиг продол жается в среде кислорода, после че го вытесняют из рабочего объема пе чи кислород азотом, выдерживают сп каемые изделия при максимальной температуре в азоте в течейие 90100 мин (до достижения-суммарного времени выдержки 2 ч)и охлаждают печь с изделиями в среде.азота со скоростью не более 200°С/ч, Спеченные таким образом изделия шлифуют, сушат и наносят-электродо вжиганием серебряной пасты при 70° в течение 15-20 мин. Поляризацию изделий проводят в среде полисилок сановой жидкости при 100 2°С 1 ч постоянном электрическом поле 34 кВ/мм, В табл. 1 приведены электрофиз ческие и др. свойства пьеэокерамиkH., полученной указанным способом, измеренный на стандартных Образцах в виде дисков 10 в обычных усло виях, т,е, на воздухе, при подаче Б печь в течение всего цикла спека ния керамики либо только кислорода, либо только азота. Из данных видно, что электрофизические свойства керамических Образцов, спекание которых проводили по предлагаемому способу, значительно выше, чем у образцов, полученных известным способом. Пример 2, При проведении обжига пьезокерамического материала по примеру 1 изменяют момент смены газовой среды в печи. Нагрев и выдержку (2 ч при максимальной температуре спекаемых изделий проводят в среде кислорода, затем вытесняют кислород из рабочего объема печи азотом и охлаждение образцов со скоростью не более 200°С/ч производят в среде азота. Электрофизические свойства образцов пьезокерамики состава, аналогичного примеру 1, представлены в табл, 2, Как видно из данных табл, 2, указанное изменение режима обжига изделий позволяет получить пьезокерамику существенно меньшим средним размером зерна и иным сочетанием электрофизических свойств. Диэлектрическая проницаемость и пъезомодуль несколько снижаются, однако возрастает величина механической добротности и снижаются диэлектрические потери, П р и м ,6 р 3, Спекание изделий из пьезокерамического материала ЦТС-19 состава: (о,5,о,7) :. Спекание керамических изделий проводят по примеру 1.Электрофизические свойства.полученной таким образом пъезокерамики приведены в табл, 3 и сопоставлены со свойствами образцов, полученных известным способом, .Пример 4, Спекание изделий из пьезокерамического материала состава: 0,98( .лч ) (o,7TV.lVO0 NV4 Va Оз Спекание проводят при максимальной температуре выдержки , Спустя 90 мин после начала и за 30 мин ДО окончания выдержки при максимальной температуре производят смену среды кислорода на среду азота в рабочем пространстве печи, В остальном спекание керамических изделий проводят по примеру 1, Электрофизические свойства изделий в виде стандартных дисков 10 1 .мм, приведены в табл, 4, Использование предлагаемого способа улучшает электрофизические свойства по сравнению с известным способом - спеканием на воздухе.

Диэлектрическая проницаемость повы.шается на 7-19%, диэлектрические :- потери снижаются на 20-50%, коэффициент электромеханической связи Кр возрастает н 9-17%, величина пьезомодуля ds возрастает на 18-28%,

плотность керамики увеличивается на 5-7%, что соответствует снижению остаточной пористости в 2-3 раза, оказывается возможным варьировать средний размер кристаллитов в керамике в пределах 4-12 мкм,

Таблица 1

С - диэлектрическая проницаемость; tgfc - тангенс угла диэлектрических потерь; Кр - коэффициент электромеханической связи; 3з - пъезомодуль;

%- механическая добротность; скорость звука; 9 - объемная плотность керамики; R - средний размер кристаллитов.

Предлагаемый

4000

0,0150,70310 50 .3,06

Предлагаемый

0,022

3100

Известный

Таблица 2

7,80

Таблица .3

таблица 47,53

270

54

7,40 7,55

7,34 Формула изобретения Способ спекания пьезоэлектрической керамики, на основе цирконатаI crepern Vrrn , тем,что,сцелью повыш.ения ъезоэлект..рического эффекта, диэлектрической проницаемости, а также плотноети керамики, предварительно проводят cnsKaHiie в атмосфере кислорода. Источники инлоомяттии приня Гв.а ТпрПкспертизе ГТд г Па;ент СШ 3216У43, кл, 264-252, опублик. 1969.