Способ обжига кислородсодержащей керамики Советский патент 1986 года по МПК C04B35/64 C04B35/49 

teoo

т. с

Изобретение относится к пьезотех- нике и может быть использовано при изготовлении пьезоэлектрической керамики на основе твердых растворов цир коната-титаната свинца (ЦТС) ,ис11Ольз емой в качестве пьезоэлектрических преобразователей различного назначения, гидроакустических излучателей и приемников, элементов электрических фильтров, ньезотрансформаторов и для других целей.

Цель изобретения - повышение электромеханических характеристик пьезоэлектрической керамики на основе цирконата-титаната свинца.

Пример 1 . Проводят обжиг изделий из пьезокерамического материала ЦТСтБС-2 состава, мас.%: 0,98

(РЬ, Ti

Sr

с,07

Ва,

о , 1,65

) +0,02 ZnBiMn

)(Zr

0,5

0,535 О, +

+ 0,65 . Синтезированный порошковый материал получают взаимодействием в твердой фазе оксидов или карбонатов компонентов состава или другим способом,

В синтезированный материал добавляют связку (3%-ный водный раствор поливинилового спирта) и прессуют изделия необходимой формы и размеров. Спрессованные изделия помещают в никелевые капсели и засыпают тонким слоем (до 5 мм) крупнозернистой (0,2-2 мм) свинецсодержащей засыпки состава, мол.%: РЬО 30, Zr(70, которую предварительно обжигают при 100-1200°С 2-3 ч в камерной печи с силитовыми нагревателями. Изделия в капселях устанавливают в рабочей зоне печи, позволяющей проводить обжиг в среде кислорода и нейтральных газов, например трубчатой печи, заполняют рабочий обьем печи кислородом и нагревают печь со скоростью не более 200 С/ч до температуры выдержки II70-20 С. После выдержки при максимальной температуре в течение 2- 3 ч печь с изделиями охлаждают со скоростью не более 200 С/ч, причем при охлаждении в печь подают инертный газ, например азот, таким образом, чтобы величина парциагшиого давления кислорода Р 01 снижалась по меИз таблицы следует, что электрофизические свойства, плотность и прочность полученных образцов близки к свойствам образцов по примеру 1, 50 причем по сочетанию этих свойств они значит12льно превосходят образцы, полученные :;7О известным способам. Данный пример показывает возможность постепенного снижения кислородного

ре уменьшения температуры по кривой

(см.чертеж). Контроль величины Р,,

осуществляют с помощью автоматическо- 55 давления при охлаждении только непрего газоанализатора, например типов рывно (кривая 1), но и ступенчато

(кривая 2) при сохранении положительного э4)фекта.

ГДиркон или Флюорит, на выходе газа из печи. Регулируют величину Р

изменением скорости подачи и состава инертного, газа или смеси его с воздухом, подаваемых в печь. Средняя логарифмическая скорость снижения

Р

оа

при уменьшении температуры составляетu(Eg,

)/Д Т 0,0042К

Цолученные таким образом изделия шлифуют, сушат и наносят электроды вжиганием серебряной пасты при 700 С в течение 15-20 мин. Поляризацию изделий проводят в среде полисилокса- новой жидкости при 100-150 С в постоянном электрическом поле 3-4 кВ/мм в течение ч.

В таблице приведены электрофизические и другие свойства пьезокерами- ки, полученной указанным способом, измеренные на образцах в виде дисков 20x1 мм согласно ГОСТу.

На чертеже приведены кривые логарифмической скорости охлаждения.

Из этих данных видно, что электрофизические свойства пьезокерамики, обжиг которой проводят по предлагаемому способу, значительно выше, чем у образцов, полученных известными способами, а объемная плотность и механическая прочность не уступают образцам, полученньгм в кислороде, и значительно выше, чем у образцов, полученных на воздухе и в кислороде, а затем в азоте.

Пример 2. Обжиг изделий из пьезокерамики ЦТСтБС-2 ведут аналогично примеру 1 за исключением того, что снижение Р при охлаждении ведут ступенчато (кривая 2). Ступенчатое снижение Р осуществляют путем подачи в печь смесей воздуха с инертным газом необходимого состава. Ступени давления кислорода подобраны та- XHN; образом, что отклонение величины РО, от графика охлаждения в примере 1 ые превышает двукратного.

Из таблицы следует, что электрофизические свойства, плотность и прочность полученных образцов близки к свойствам образцов по примеру 1, причем по сочетанию этих свойств они значит12льно превосходят образцы, полученные :;7О известным способам. Данный пример показывает возможность постепенного снижения кислородного

31

Пример 3. Обжиг изделий из пьезокерамики ЦТСтБС-2 ведут аналогично примеру 1 за исключением того, что понижение парциального давления кислорода в рабочем объеме печи при охлаждении производят согласно кривой 3. Средняя логарифмическая скорость снижения составляет Л(|§Рр)/ /ЛТ О.ОЮК .

Из данных таблицы видно, что свой ства полученных изделий ниже, чем у образцов, полученных согласно примеСоставитель Н. Соболева Редактор Н. Гуньке Техред ff.MopreHTan Корректор О.Луговая

Заказ 1666/23 Тираж 640Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

226634

ру 1, но они существенно вьше, чем у образцов, полученных известными способами.

Пример А, Обжиг изделий из 5 пьезокерамики ЦТСтБС-2 ведут аналогично примеру 1 за исключением того, что понижение парциального давления кислорода в рабочем объеме печи при охлаждении производят по кривой 4. Средняя логарифмическая скорость сни10

жения Pf,

составляет 0 (fg РО.)/

/fikT 0,002 К