Способ очистки диметилформамида Советский патент 1980 года по МПК C07C103/38 

; Изобретение ОТНОСИТСЯ к способу ачист. V ки диметилформамида от амидов и может

: ;. ; быть ис1прльзава.но для утиди за;ции отходов

-,-, производства.,с целью шштррного .

пользавания « т-ехнслогичвских процессах. 5;

Известен, способ очистки/диметйлформ- ; - аГмвда от-а1МйдЬ ВТпут м диСтал

атмосферном ; или Т1ониже1нном дав.лен-ии, (100 мм рт. ст.), в присутствии гекеаметилентетрамина. . ;- 10

Однако известлцй .спосбб. имеет ледостахкЬ: сложность технологического процесса, при Котором требуется ап1паратура повышенной сложности и гер(метичности| -и повышенный расход дефиц;итнь1х реагентов. 15 . Извёстед также опрсо:б очистки диметйлфбрмамида путем количественного йвязыва,; ния первичных и, 1втор.и1чных ;аИидовреаК.Цией с альдегидами кётонамй С после дующими фильтрацией, седимента цйей или 20 перегонкой.

Недостатками такого способа являются многостадийность и длительность процесса, значительный расход дефицитных pearfeH1 1ЩТ§1ЙОЙ ШШГ -ВДетй оТгха- 25

fflga

рактеризу1бщая рН, которая составляет 8-8,5.

Наиболее б 1кзок к изобретению по ,те нической сущнасти и достигаемому результату .способ очистки диметалформайи 30

да адсорбцией лримесей ла силикагеле или ионообменных смолах с догаолнительной пе, регонкой в присутстВ|ИИ нелетучих или труд. нолетучих кислот или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например СбНб.

Г Од|на.коналичие :в известном юпособе, ,технологичеак|Их элем.ентов, таких как гонка и Дозировавке peaireHTa, приводнт к услолшению технологического процеосй очиспки диметилформамида в 1|ёлом и требует дополнительного оборудования. Кроме того,ибпользогвание ионообменных смол, (стоимостью от 2,5 до,5 тыс рублей за 1 т) ведет к перерасходу дорагбстоящих и дефицитных материалов, что в жачитель. лой степени -удорожает очистку диметилфорМамид1;а впройз.воДст1ве, а степеньочисткипродуктаневы сока. .

Цель изобретения - упрощение технологии и повьшение Степени очвст1 и диметилформамида.-от амидов.

Поставленная цель достигается за счет использования в к ачесше сорбента активированного угля, модифицироваяното 6op;Hoii кислотой в .количестве2-5% отвеса сорбента. . ;

-..Модифидирование активированного угля. осуп 1ест1влйют согласно известной методике следующим образом. Борную кислоту растворяют в воде и таким раствором заливают уголь, выдерживают лри кр мнат„„л- „,™А,- ,. «„«-,,х„,.,,,ч«,гх;;:1г;;,«-Х,,л ной температуре и периодическом тереме.шивании в течение ч. После чеТо отфильтровывают юорбент от о;статков жиело ты и сушат. , . . . .. V . Пример. Через колонку диаметром 1 см, загруженную предварител ьно обрабо.танным активнраванньш углэм м. пропускают диметилформамид, загрязненный амидами с рН 10-11, со скоростью 2 .«уг/жан. После рчксшки за1Меряют рН лро- , дукта, которое ср/глаоно ГОСТ 20289-74 характериз ет содержание- амидов -и должно быть равно 7-7,5. Очищенный продукт имеет ,рН 7,0;; . .В таблиде представлены ср-аннителшыэ даниьге по стесдеии очист1ки диметйлформа11Йида .в saBECKMOCTH от ра схода борной.кпслоть1,от модифшсащии .углей. .

-Как видно из таблвды, три /йспользоваыни. а:ктиВ:Нрова«нОГО угля АР-3, абрабртйл-нрго борной кйсло.той .в колиЧбстзе 2,5-5% от веса сор1бента,, обеопечиваёмая -стё пёнь с чйст1ки диметиЛформамида от амидов характеризуегея ipH 7,5-7 соглашено ГОСТ 20289-74.- ,;

Аналогичные результаты получе1н.ь1 на модифицированном угле марии БАР , АГ-З, .АГ-5. I... . .,-.-.-- . Кроме того, дредлагаемый способ позволяет исключить вторую стадию очистки.

сократить расход, что значительно у1Про:ща-. ет процесс очиспки диметилформамида. i

, . му.л а и зо б р ете.ния -..

Способ оч.истки аиметилформамида, от амидов на пористом сорбенте, о т, л и ч а,ю- щ и и 1C я .тем, ЧТО, с целью упрощения- техЯрлрГии „и. повьшенда степени очистки, в каче(стве сорбен та ийфльзуют ажтив.и-ро.Бан;ный уголь, модифициров-анный борной квсдотой в количестве 2--5% от веса сорбента