1
Изобретение относится к способу очистки диметилформамида от моноэтаноламина и может быть использовано в различных отраслях химической промышленности с целью возврата растворителя в производство.
Известен способ очистки диметилформамида от аминов путем дистилляции при атмосферном или пониженном давлении в присутствии пексаметилентетрамина 1.
Недостатком способа является загрязнение ди;«1етилформамида гексаметилентетрамином, что вызывает необходимость дополнительной очистки.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки диметилформамида адсорбцией аминов на силикагеле или ионообменных смолах с дополнительной перегонкой в присутствии нелетучих, труднолетучих кислот (борной кислоты) или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например бензола 2.
Однако перегонка и дозирование реагента приводит к усложнению технологического процесса очистки диме.тилформамида требует дополнительного оборудования. Кроме того, использование в известном способе ионообменных смол приводит к перерасходу дорогостоящих и дефицитных материалов.
Степень очистки диметилформамида при этом составляет 70%.
Цель изобретения -.повышение степени очистки диматилформамида. 10 Поставленная цель достигается способом очистки диметилформамида от моноэтаноламина, заключающимся в том, что в качестве сорбента используют активированный уголь, модифицйрован15 ный щавелевой кислотой в количестве 5-10% от веса сорбента.
Модифицирование активированного угля осуществляют следующим образом.
Активированный уголь заливают 20 раствором щавелевой кислоты, вьодерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, затем воду удаляют при постоянном перемешивании на водяной бане до сыпучего состояния, после 25 чего модифицированный сорбент высушив т в сушильном-шкафу при температуре не выше в течение 6 ч.
Пример 1. Через колонку диаметром 3 см, с высотой сорбционного 30 слоя 5 см, заполненную активированным углем АР-3 модифицированным щавелевой кислотой (7% от веса сорбента) , пропускают диметилформамид, содержащий 0,25% моноэтаноламина, со скоростью 15 мл/мин. По данньпу анализа концентрация моноэтанолс1мина в очищенном продукте 0,01%, степень очистки диметилформамида 95%.
Пример (2. сравнительный). Через колонку диаметром 3 см, загруженную силикагелем или ионообменной смолой КУ-2 с высотой сорбционного слоя 5 см, пропускают диметилформамид, загрязненный моноэтанолгилийом со скоростью 15 мл/мин. По данным
анализа степень очистки диметилформамида 18%.
Пример 3 (сравнительный). 200 мл диметилформамида, очищенного на колонке с ионообменной смолой или силикагелем и содержащего 0,22% моноэтаноламина, загружают в куб перегонного аппарата и туда же добавляют 0,1% борной кислоты, после чего осуществляют перегонку. По данным химического анализа содержание моноэтаноламина в очищенном продукте составляет 0,07%, т.е. степень очистки диметилформамида 70%.
Результаты испытаний приведены в таблице.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ очистки диметилформамида | 1978 |
|
SU724500A1 |
| Способ очистки диметилформамида отпРиМЕСЕй | 1979 |
|
SU829623A1 |
| Способ обработки сорбента | 1978 |
|
SU833307A1 |
| Способ очистки диметилформамида от фоторезиста на основе красителя нафталинового ряда и фенолформальдегидной смолы | 1980 |
|
SU937446A1 |
| Способ очистки диметилформамида от минерального масла | 1978 |
|
SU692830A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДЫ, РЕГЕНЕРИРОВАННОЙ ИЗ ВОДОСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ | 2009 |
|
RU2422381C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОЦИАНИДНЫХ СОРБЕНТОВ | 2007 |
|
RU2345833C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО УГОЛЬНО-ФТОРОПЛАСТОВОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД ОТ НЕФТЕПРОДУКТОВ И ОРГАНИЧЕСКИХ ЗАГРЯЗНИТЕЛЕЙ | 2016 |
|
RU2619322C1 |
| Способ выделения -триптофана | 1977 |
|
SU749889A1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТВЕРДЫХ БЫТОВЫХ ОТХОДОВ НА ОРГАНИЧЕСКОЕ УДОБРЕНИЕ | 1993 |
|
RU2049083C1 |
Ионообменная смола КУ-2 или силикагель
Ионообменная смола КУ-2 или силикагель с последующей перегонкой
Активированный уголь АР-3
Активированный уголь АР-3,МОди фицированный щавелевой кислоКак видно из таблицы, предложенный способ очис.тки диметилформамида от моноэтаноламина позволяет повысить с:;тепень очистки с 70 до 90-95%.
Формула изобретения
Способ очистки диметилформамида от моноэтаноламина на пористом сорбенте, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очист0,25
18
0,22
о , О 7
70 0,2
20
ки, в качестве сорбента используют активированный уголь,модифицированный щавелевой кислотой в количестве 5-10% от веса сорбента.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
кл. 120,16, опублик. 1959 (прототип
