Способ получения ацилалей Советский патент 1948 года по МПК C07C69/22 C07C67/00 

Изобретенне касается способа получения ацилалей типа

/OR СН,, где R

- радикал норма.1ьного изостроения парафнно.

OCOR

вою, ароматического, циклического и нафтенового рядов, а OCOR - любой кислотный радика,.

Описываемый способ заключается во взаимодействии эквимолекулярных количеств простого винилового эфира и алифатической кислоты, нагреваемых в автоклаве при температуре кипения вышекипящего ингредиента в течение 2-6 часов.

При взаимодействии простого винилового эфира с низшими кнс.тотами (НСООН, СНз СООН) реакция протекает за счет выделяемого TCH.ia, а с вь сшими кислотами - смеси виниловых эфиров и кис,1от в автоклаве в течение 2-6 часов. Выход - количественный. Для выделения продукта реакции в чистом виде требуется лишь перегонка его при атмосферном давлении или вакууме в зависимости от температуры кипения и стойкости получаемого ацила;1я.

Пример 1. Способ получения бутоксиэтилиденпзобутирата. Смесь из 44 г изовалериановой кислоты и 50 г винил-п -бутилового эфира (0,5 г. мо.г/.г) нагревают во вращающемся автоклаве из нержавеющей стали емкостью 1 л в течение 5 часов при 140-150 и давлении 0,5-0,8 от. При разгонке продуктов реакции выделено 85 г чистого аци. лаля (90,9% от теории) с температурой кипения 52,2-52,5 при 3,5 жж;

ff : - 0,(18961; /.- 1,4П80.

№ 72492

Пример 2. Способ получения феноксиэтилиденацетата. Смесь из 60 г винилфенилового эфира и 30 г уксусной кислоты (0,5 г. нагревают в тех же условиях в течение 6 часов при 200-210° и давлении 3 - 4 am. Получено при разгонке 43,2 г (49. З,,)

/ОСзН

CH.jCH.с температурой кипения 78,5 -79 при 3,. .ч.м

ОСОСНз

1,075; ,4905 и 29,4 г (3.60%) CH.,CH(f с температурой кипения 117,2-117,5° при 3,5 .чм; 1,087; Пд 1,5563. Общий выход ацилалей равен 72,6 г (83% от теории).

Пример 3. В тех же условиях при температуре 150 - 165° и давлении 0,75 - 0,90 am из 28,5 г изовалериановой кислоты и 28,5 г винил-«-бутилового эфира (0,285 г. мол/л) получено при разгонке совершенно чистого ацилаля СН-.СН(изо) в количестве

50,8 г (89,11% от теории) с температурой кипения 66,8-67 при 3,5 мм; d1° -Г1 0,8874; «„ 1,4140.

Предмет изобретения

Способ получения ацилалей, отличающийся тем, что эквимолекулярную смесь простого винилового эфира и алифатической кислоты нагревают в автоклаве п-ри тем пературе кипения вышекипя1цего ингредиента в течение 2-6 часов, после чего полученный ацилаль отгоняют известным способом.

ОГ TI

OQjH.,

/ОС.Но:

OCOC.Hg