Способы получения кремнийорганических соединений известны. Предлагаемый способ получения винилацетиленовых силанолов заключается в том, что винилацетилен при взаимодействии с магнийбромэтилом образует магнийбромвинилацетилеи (реактив Иоцига), который обрабатывают пря нагревании эквимолекулярным количеством диалкил(арил)полисилоксана.
Проведение синтеза описывается следующими реакциями: СНг СН. + CsHsMgBr - СН2 СН-С CMgBr СН2 СН-Cv--CMgBr + (R2SiO)v RR
-. CH2 CH-С -CSi-OMgSr- CH, CH - С -OH,
RR
где R - одновалентный органический радикал.
Заявителями синтезированы диметилвинилэтинил- и диэтилвииилэтинилсиланолы-кремниевые аналоги винилаиетиленозых спиртов, получивших большое распространение в народном хозяйстве, и их производные тетрам тилди(винилэтннил)дисилоксан и диэтилвинилэтинилбутилацеталь. Способ, предложенный заявителями, нов и может быть полезен при получении кремнийорганических соединений, содержащих винилацетиленовые группировки.
Пример 1. Синтез диметилвикилэтилсиланола (СН2 СН С--С) (CH:;)2SiOH
К реактиву Иоцига, приготовлеиному из 163,5 г (1,5 г-моля) бромистого этила, 36,5 г (1,5 г-атома) - агния в 400 мл абсолютного эфира и 78 г (1,5 г-моля) впиилацетилена при нагревани на водяной бане и перемешивании приливают 50 г полидиметилсилоксана. Смесь нагревают при перемешивании еше ГО-Г2 час, охлаждают до 0° и осторожно разлагают 10%-ной-соляной кислотой. Водный слой отделяют ог эфирного и экстрагируют эфиром. Эфирный слой и эфирные вытяжки
i-1,,0
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-12-26—Подача