Способ подготовки образцов для спектрального анализа Советский патент 1980 года по МПК G01N1/38 G01N1/44 G01N31/00 

Изобретение относится к области ана литической химии, в частности к анализу металлов платиновой группы. Известны методы выпаривания эталонных растворов с графитовым порошко при спектральном анализе благородных металлов по методу вдувания-просыпки y.J. Однако при выпаривании растворов с графитовым порошком и последующем прокаливании концентратов наблюдаются почти полные потери осмия и. высоко летучести его соединений. Наиболее близким к изобретению является способ приготовления контрольных образцов для спектрального анализа 2. Он состоит в выпаривании эталонны раствороЕГ металлов группы платины и последующем прокаливании при ЗОО С в присутствии 1,5 . noTeJDH осмия при этом составляют до 25%, а с повышенном температуры прокаливания увелитиваются. Поэтому при спектрально определении металлов платиновой группы осмий не включается в число определяв- мых элементов из-за сложности эталонирования контрольных образцов и приготовления надежных аналитических концентратов. Целью изобретения является исключение потерь осмия на стадиях приготовления к нтрольных образцов, а следовательно, и аналитических концентратов для последующего анализа по методу вдувания-просыпки. Для достижения поставленной цели при изготовлении контрольЮ)1Х образцов для спектрального определения осмия выпаривание эталонных растворов на графитовый порошок и прокаливание концентратов приводят добавкой 5-2О мг хлорида олова, В таблице приведены данные по влиянию хлорида олова на потери осмия при прокаливании угольных концентратов при 5ОО С в течение 20 кшн при количестве параллельных определений 4 и стандартном отклонении О,05-О,ЛО.

Пример. Навеску 1,4 г спектрально чистого графитового порошка, просеянного через сита О,1-О,25 меш, помещают в фарфоровый тигель, добавляют 1 мл 2% NQjSO и вводят рассчитанное количество исходного раствора металлов платиновой группы (исходный раствор определяемых элементов содержит б мкг/мл Р1, 16 мкг/мл , 4 мкг/мл Rh, On , Но , Ли и Ов). В раствор добавляют 0,2 мг железа и 2ОО мг хлорида олова. Растворы остсрожно выпаривают досуха и прокаливают при в течение 2О мин. Порошок тщательно перемешивают, не

растирая, и развешивают на 20 порций. Таким образом, готовят контрольные образцы с содержанием осмия O,04j О,О8; 0,20; 0,40; О,8О; 2,О и 4,О мкг. Количество остальных металлов платино294754

вой группы пропорционально их содержаниям в исходном растворе.

Использование метода подготовки контрольных образцов для спектрального 5 анализа позволит включить определение осмия в общую схему анализа благородных металлов. Это повысит эффективность аналитического контроля за распределением всех ценных компонентов на всех техно10 логических пределах и сократит продолжительность анализа в 5-10 раз, не снижая точности его результатов. Способ прост в осуществлении и не требует специальной подготовки к его осуществлению.

Формула изобретения

Способ подготовки образцов для спектрального анализа благородных металлов путем выпаривания анализируемых образцов с графитовым коллектором и последующего прокаливания, отличающийся тем, что, с целью исключения потерь осмия, в исходные образцы вводят хлористое олово в количестве 5-2 О мг.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Журнал прикладной спектроскопии, 1,5 (1971).

2.Данилова Ф. И., С 5обинскаяВ. А. Худолей П Н., Дмитриева Г. А. Журнал аналитической химии, 29, 2276, (1974).