Способ определения неметаллических оксидных включений в нелегированных сталях Советский патент 1980 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области химии, в частности к способам определения неметаллических оксидных включений в нелегированных сталях при фазовом химическом анализе метал Известен способ определения неметаллических оксидных включений, заключающийся в электрохимическом раст ворении металла в электролите при комнатной температуре 1. Недостатком этого способа являетс сложность анализа осадка на содержание оксидных включений из-за наличия в осадке других фаз (сульфиды, цемен тит и др.). Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения неметаллических оксидных включений в нелегированных сталях, заключающийся в электролитическом растворении образца стали в электролите на основе этилентликоле при комнатной температуре, кипячении осадка в растворе углекислого натрия, фильт ровании осадка, отмывке от адсорбиро ванных солей железа раствором лимоннокислого амгиония и анализе 2 , Недостатком способа является низкая точность определения оксидных включений, обусловленная низкой температурой электролитического растворения (18-22°С), при которой часть цементита и сульфидной фазы остается неразрушенными. Анодный осадок, полученный электролитическим растворением образца стали типа СтЗсп в электролите на основе этиленгликоля при плотности тока 0,01 А/см, в течение 18-20 ч при температуре 18-22°С имеет следующее содержание .оксидных включений, вес,% к металлу SiOg - 0,0067, FeO - 0,0125, Авр,, - 0,0028, МпО - 0,0042, Мд( - О, О 00 7 f суммарное содержание 0,0269; расчетное содержание кислорода , содержание кислорода, определенное методом вакуумного плавления 0,0058, Целью изобретения является повышение точности определения оксидных включений, Для этого предложен способ определения оксидных включений в нелегированных сталях, включающий электролитическое растворение образца стали в электролите, кипячение осадка в

растворе углекислого натрия, фильтрование, отмывку от адсорбированных солей железа раствором лимоннокислого аммония и анализ, который отличается от известного способа тем, что электролитическое растворение проводят при температуре 25-30°С.

Пример . Образец металла из нелегированной стали типа СтЗсп цилиндрической или прямоугольной формы с величиной поверхности не менее 75 см , являющийся анодом, растворяют в электролитической ванне с электролитом на основе этиленгликоля, содержащем 7% соляной кислоты и 3% хлорного железа. Катодом служит пластина из нержавеющей стали по форме и размеру ванны.. Количество электролита на один образец состав-.

ляет 1 л.Анодное пространство отде1пяют от катодного коллодиевой мембралой в виде мешочка вокруг образца, подключают ток плотностью 0,01 , электролиз проводят в течение 18 ч при температуре 21°С, По окончании растворения оксидный осадок с образца и из коллодиевого мешочка переносят количественно в стакане и отмывают от этиленгликоля хлорной водой. Полученный осадок кипятят в растворе углекислого натрия, отфильтровывают, отмьшают дважды от адсорбированных солей железа раствором лимоннокислого аммония и проводят анализ оксидной фазы.

В таблице приведены результаты анализа оксидных включений в выделенном анодном осадке.

0,0067 0,0017 0,0027 0,00005 0,0007 0,01185

Из приведенных в таблице данных следует, что предложенный способ определения неметаллических оксидных включений, обладает в сравнении с известным способом более высокой точностью, о чем свидетельствует сходность результатов расчетного содержания кислорода, определенного по содержанию оксидных включений, и кислорода, определенного методом вакуумного плавления.

Формула изобретения

Способ определения неметаллических оксидных включений в нелегированных сталях, включающий электролитическое растворение образца в электро0,054

0,0058

лите, кипячение осадка в растворе углекислого натрия, фильтрование, отмывку от с1дсорбированных солей железа раствором лимоннокислого аммония и анализ, отличающийся тем, что, с целью повшиения точности определения оксидных включений, электролитическое растворение проводят при температуре 25-30°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,Гуревич А.Б., Турубинер Л.М. Заводская лаборатория, 3, 1963, с. 281.