Реактив для электрохимического изолирования сульфидных включений в сплавах на основе железа Советский патент 1985 года по МПК G01N1/32 

1. 1 Изобретение относится к фазовому анализу сталей и чугунов, в частнос ти к электролитам для изолирования неметаллических включений, и может быть использовано при изучении фазо вого составь сталей и чугунов. Целью изобретения является сокра дение времени электрохимического изолирования сульфидных включений в сплавах на основе железа. Для опробования предлагаемого реактива готовят композиции, состав которых приведен в табл. 1. Выбор интервала рК от 3,86 до 4, обусловлен тем, что при более низки значениях рН происходит разрушение части включений, а при более высоки загрязнение анодного осадка продуктами гидролиза. Введение в реактив карбоновых ки лот дает возможность вести электрохимическое растворение металла при плотности тока 0,1 А/см в течение 2 ч, что приводит к ускорению проце са электролиза примерно в 10 раз и проведению всего анализа в течени одного рабочего дня. Дальнейшее пов шение плотности тока приводит к раз греву электролита и потере сульфидн включений, Выбор граничных параметров соста ва предлагаемого реактива обусловле с одной стороны пределами растворимости карбоновых кислот в воде и с другой стороны - вероятностью загрязнения анодного осадка продуктами гидролиза, Б приготовленных реактивах (табл, 1) из образцов стали, химсостав которых приведен в табл,2, вьщеляют сульфидные включения при плотности тока О,1 А/см и времени электролиза 2 ч. Указанные условия обеспечивают получение количества осадку, достаточного для проведения анализа (для получения представительной пробы), Результаты исследования полноты изрлирования сульфидной фазы в опро бованных составах предлагаемого и и вестного реактивов представленыв табл, 3. Изолирование сульфидных включени в высокоуглеродистой стали осуществ ляют следующим образом. 0 Образец металла цилиндричесг.ой или прямоугольной формы с величиной поверхности не менее 20 см, являющийся анодом, растворяют в электролитической ванне с/предлагаемым реактивом. Катодом служит платиновая сетка по форме и размеру сосуда для электролиза. Количество электролита на один образец 1 л. Анодное пространство отделяют от катодного коллодиевой мембраной в виде меаочка вокруг об-, разца, подключают ток плотностью 0,1 А/см и ведут электролиз 1-2 ч при , По окончании растворения анодньй осадок с образца и из коллодиевого мешочка переносят количественно s стакан, фильтруют и проводят анализ суп;фидной фазы, В табл, 4 приведет/, perj i :::ir определения сульфидных вк.) чеиий, изолированных из высокоуглародистойстали. Из табл, 3 видно, что увеличение в составе предлагаемого реактива хлористого натрия выше 2% и кислого натрия винно-кислого выше 1,0% не сказывается на процессе электролиза, поэтому для экономии реактивов целесообразно остановиться на указанных содержаниях. Из приведенных в табл, 4 данных . следует, что предлагаемый реактив для изолирования сульфидных включений обеспечивает точность определения при доверительной вероятности 0,95 такую же, как и известньй реактив. Применение предлагаемого реактива исключает также операцию отмывания анодного осадка от адсорбированных сульфат-ионов, что приводит к дополнительному сокращению времени всего анализа. Таким образом, введение в реактив двухосновной кислоты или одноосновнбй оксикислоты дает возможность повысить скорость электрохимического растворения металла примерно в 10 раз, т,е, с 18-20 ч до 2 ч, ив целом скорость всего определения сульфидных включений в 3 раза, В предлагаемом реактиве можно проводить Вьщеление сульфидных включений в легированных и высокоуглеродистых сталях,

Таб.ли ц. а 1

РЕАКТИВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ИЗОЛИРОВАНИЯ СУЛЬФИДНЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ ЖЕЛЕЗА, содержащий хлористый натрий, кислый винно-кисльш натрий и воду, от л ичающийся тем, что, с целью сокращения времени электрохимического изолирования сульфидных включений, он дополнительно содержит двухосновную карбоновую кислоту или одноосновную оксикислоту срК 3,86-4,72 при следующем соотношении компонентов, мас.%: , Хлористый натрий 1-2 Кислый винно-кислый натрий 0,5-1 Двухосновная карбоновая кислота или одноосновная оксйО) кислота -с рК 3,86 - 4,72 2-3 ВодаОстальное

Таблица В качестве двухосновной карбоновой кислоты или одноосновной оксикислоты могут быть введены следующие кислоты - двухосновные карбоновые кислоты: пробковая, теровинйая, камфорная, пимелиновая, глутаминовая, /З-пропилглутаровая, глутаровая и янтарная; одноосновные оксикислоты: м-оксибензойная,уЗ-окисимасляная,-окисимасляная, в-оксипропионовая, миндальная,/3 -окиглутаминовая, транс-ооксикоричная, транс-м-оксикоричная и молочная.

ТаблицаЗ