Способ идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии Советский патент 1992 года по МПК C22F1/00 C22F1/18 

со

С

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способу идентификации оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может найти применение в металлообрабатывающей промышленности Цель - повышение надежности л улрб щеНие методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз. Проводят оптическую визуализацию эндогенных включений в образце, затем его выдерживают в расплаве лития, после чею вновь подвергают микроскопическому анализу и по отсутствию части включений в тех же полях наблюдений судят о наличии оксидной фазы в исходном образце Способ обеспечивает надежное выявление оксидных фаз в ниобии и ванадии.

Изобретение относится к металлургии, в частности к способу идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может быть использовано в металлообрабатывающей промышленности.

Известен химический метод определения неметаллических включений в металлах и сплавах, заключающийся в выделении включений из металла и их анализе. К этапу выделения включений предъявляются требования: полнота выделения, т.е. все включения должны быть извлечены из металла полностью и не быть разрушены или потеряны в процессе их выделения и обработки; неизменность химического состава включений, т.е. в процессе химического выделения не должно происходить взаимодействия между включениями и применяемыми для отделения реактивами, чтобы включения не могли перейти в соединения нового типа; чистота выделенных включений, т.е. включения не должны быть загрязнены в процессе выделения какими-либо посторонними веществами или продуктами вторичньГх реакций.

Наиболее распространенным способом выделения неметаллических включе-0 кий из металлов и сплавов, удовлетворяющим этим требованиям, является электролитический. Его сущность заключается в анодном растворении в электролите анализируемого образца и осаждении в коллодиевом Мешочке выделившихся в виде осадка включений. Полученный осадок после обработки его Соответствующими реактивами анализируют с целью получения качественного и количественного состава неметаллических включений.

-ч ел

N vj

Ю Ю

Химический метод определения включений имеет существенные недостатки: нет уверенности в том, что включения после выделения и дальнейшей обработки сохранились в их естественном виде, а также в полноте выделения всех включений; точность метода мала из-за исключительно малого количества выделяемых включений; этот метод не дает сведений о форме включений, их распространении, способности деформироваться, хотя эти сведения необходимы для металлургов; процедура выделения и последующих анализов очень длительна и требует применения специальных установок; сложность, обусловленная необходимостью выделений включений из металла и их анализа.

Известен также петрографический способ, позволяющий определить минералогические признаки и состав неметаллических включений, т.е. природу включений, в следовательно, их происхождение. Выделенный и обработанный осадок анализируют под поляризационным микроскопом.

Выделенный электролитически и очищенный от карбидов и других примесей промытый осадок взмучивают в стакане с небольшим количеством воды и вращательным движением собирают в центре стакана. Часть осадка засасывают пипеткой и переносят на небольшое часовое стекло. Эту операцию повторяют, пока не соберут на стекле достаточное для петрографического анализа количество осадка.

При наличии в осадке оставшихся карбидов их удаляют магнитом или отмучива- нием. Для этого магнитом проводят по нижней стороне стекла, отводят в сторону магнитные частицы и удаляют их пипеткой или иглой. Для удаления немагнитных карбидов к осадку, перенесенному на стекло, добавляют некоторое количество дистиллированной воды и снова отмучивают, причем эта операция повторяется до возможно более полного удаления карбидов и других загрязняющих осадок частиц, мешающих исследованию. Очищенный осадок высушивают. Из готового осадка (порошка) изготовляют препараты. Для этого берут небольшое количество осадка, переносят на предметное стекло, сверху накладывают покровное стекло и междуйими вводят каплю иммерсионной жидкости.

Приготовленный препарат служит в качестве прозрачного шлифа для изучения включений в проходящем поляризованном свете,

Петрографический метод имеет следующие недостатки: сложность и недостаточную зкомсмлчность, обусловленную необходимостью электролитического выделения и очи

щения от карбидов и других примесей осадка и его последующей сложной подготовки к анализу под поляризационным микроскопом; недостаточную надежность, обусловленную тем, что в процессе электролитического выделения, очищения от примесей, отмучивания и магнитного удаления карбидов возможно неполное выделение всех включений.

0 Известен также физический метод, состоящий в выделении из металла осадка неметаллических включений и последующем анализе с помощью рентгенографического, электроннографического,

5 микрорентгеноспектрального и электро- скопического методов.

Известный физический метод имеет следующие недостатки: сложность, обусловленную необходимостью выделения из

0 металла осадка неметаллических включений, подготовки образцов и их последующего анализа с помощью сложной аппаратуры; недостаточная надежность, обусловленная неполнотой отделения от

5 металла всех имеющихся в нем неметаллических включений; эндогенные фазы одинакового состава (например, практически не идентифицируются из-за близких значений параметров решетки).

0 Наиболее близким к предлагаемому по сущности и техническому решению является металлографический способ, позволяющий быстро установить природу включений. Включения определяются под металломик5 роскопом непосредственно на полированном шлифе, вырезанном из темплета металла. При качественном металлографическом исследовании должны быть установлены следующие признаки включений:

0 форма и расположение их на шлифе, изменение формы под влиянием деформации (пластичность), цвета светлом поле зрения, цвет в темном поле зрения и степень их прозрачности, анизотропность или изо5 тропность при просмотре в поляризованном свете, твердость, действие химических реактивов на них.

Металлографический метод обладает следующими недостатками: сложностью,

0 обусловленной невозможностью без помощи других методов определить и изучить еще неизвестные включения, а также необходимостью применения для выявления включений определенной схемы; недоста5 точной надежностью, обусловленной тем, что он не позволяет однозначно качественно разделить неметаллические включения в металле.Цель изобретения - повышение надежности и упрощение методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз.

Поставленная цель достигается тем, что в испытуемом образце визуально определяют наличие эндогенных включений, затем его приводят в контакт с расплавом лития, вследствие чего оксидная фаза, в отличие от нитридной и карбидной, разлагается и не обнаруживается при последующем микроскопическом исследовании.

При этом используется известная закономерность перераспределения неметаллических примесей (азота, углерода, кислорода) при контакте ниобия и ванадия с литием. Установлено, что при контакте ниобия и ванадия с жидким литием кислород переходит из твердого металла в жидкий, а азот и углерод - из жидкого в твердый. При этом концентрация кислорода в твердом металле (ниобии, ванадии) снижается до значения, значительно меньшего его предельной растворимости, что приводит к распаду эндогенных кислородсодержащих включений, т.е. оксидных фаз. Карбидные и нитридные фазы в то же время остаются устойчивыми. На этом основывается способ выявления оксидной фазы: если обнаруженные в ниобии или ванадии включения после выдержки образца в контакте с расплавом лития исчезают, то они являлись оксидами ниобия, если же включения сохраняются, то они являются карбидами или нитридами.

Технология осуществления предлагаемого способа выявления оксидной фазы в ниобии и ванадии следующая.

Из испытуемого материала приготавливают шлиф. Металлографически устанавливают наличие в нем мелкодисперсных включений (включения в поле зрения оптического микроскопа наблюдаются как темные пятна на светлом фоне матрицы).

Образец, в котором обнаружены включения неизвестной природы, помещают в- расплав лития (при температуре 200- 1200°С) и выдерживают в нем в течение заданного времени. При этом включения, являющиеся оксидными фазами, разлагаются. В зависимости от температуры и времени выдержки ft толщины образца включения разлагаются по всему сечению образца или же в приповерхностном слое определенной толщины.

После выдержки в расплаве лития металлографически устанавливается наличи е выделений в испытуемом образце. Если в образце после выдержки в расплаве лития

по всему сечению наблюдаются включения, то они являются нитридами или карбидами. Если же после выдержки в расплаве лития включения металлографически не обнаруживаются или же обнаруживаются только во внутренней части образца, то из этого следует, что наблюдавшиеся металлографически в образце до его помещения в расплав лития включения - оксиды ниобия.

Пример. Способ использовался для выявления оксидной фазы в ниобии марки НбПл-1, отожженном в течение часа при температуре 1200°С в вакууме 10 МПа. После отжига металлографически установлено

наличие в ниобии мелкодисперсных выделений. Выдержка образцов в литии 100 ч при температуре 700°С приводит к исчезновению выделений в приповерхностной зоне образца. Это указывает на то, что обнаруженные в ниобии включения являются оксидами ниобия, , образовавшимися, по-видимому, вследствие насыщения образцов кислородом в процессе отжига. Использование предлагаемого способа

выявления оксидной фазы в ниобии и ванадии обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: повышает надежность выявления оксидных фаз в ниобии и ванадии по

сравнению с известными способами; существенно упрощает методику отличения оксидных фаз от нитридных и карбидных; способ удобен в осуществлении и не требует сложной исследовательской аппаратуры.

Многократные лабораторные испытания способа свидетельствуют о его высокой эффективности.

40

Формула изобретения

Способ идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии, включающий оптическую визуализацию эндогенных включений в образце, отличающийся

5 тем, что, с целью повышения надежности и упрощения методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз, образец после оптической визуализации включений выдерживают в расплаве лития, после чего

0 вновь подвергают микроскопическому анализу и по отсутствию части включений в тех же полях наблюдений судят о наличии оксидной фазы в исходном образце.

,, v и h