Способ определения сульфидного, закисного и окисного железа в металлургических продуктах Советский патент 1980 года по МПК C01G49/00 G01N31/00 

3. спиртом при анализе шлаков невозможна, посTcojibicy происходит растьореплЕ сюшкатной фазы в состав которой входит железо. Наиболее близким по тех1 нческой сущности и достигаемому результату является способ определенкя закиси и окиси лселеза в м.еталлургийских продутстах, основанный на окислении смесью брома и четыреххлористого всех штейнообразующглх фаз (сульфидов, метал лдпеских меди, и свинца), с переводом в pactвор-компонентов, составляющих эти фазы, Измельченный штсйп обрабатывакот смесью, состояЩей из 60 мл воды и 4 мл брома на 1 г штейна, персменгивают 15 мин, а затем добавляют 10 мл чет.ьгреххлористого углерода (осотпоигение i брома и четырех: лористого углерода равно It/,,5) и ггродолжакл обработку.Кип:ячёпаем раствора удаляют бром н четыреххлористый уг.псрод, отф)Л.ьтровапиый перастворнмыйо-аа;док нолпостыо растворяют в горячей соляно кислоте (1 1). В растворе одной параллельной пробы определяют дзухвале1(тн,ое железо (закисное), г в /хругой парал.юлыюй снре деляют общее iteneзо. TpexBajieiiTiioe железо ог1ре,.еля1от по разности общего н двухвалентного железа 4. В таком сохержанип метод не нрр;меш1М дл составе снлика1;)уш фазу, в сосгав которой вхо;,нт железо, растворимую в смеси бро-ма, водьт и .стыреххлорнстого утлерода, содержаHtcecH в ней же.лезо нереходит также в раствор : Целью н:зоорет п;1Я яв: яегсл онределет ие железа в метал.чургпческих ггро;1уктах, ил еющих вiсвоей основе силикатную форму. Поставленная )ель достигается тем, тго обработку шлаков вед.ут смесью брома и четырех хлористого уг.пзрода в сооттгошенпи 1:1,5-2 с пОс.пеДуюн,ей добавкой 0,04-0.05%-ного раствора яблочно кислоть в кол честве 200-250 мл как комнлексооб Л1зователя, нредотвралияюп.тего гйдролнз же.юза, онг.жаюлщй то-пюсть оиределени.я форм железа. Затем из нс)вого раств.ора определяют суль фндное железо, из остатка, обработанного соллной )той с добавлением фтористого амМ01)я, онре;1еля1от закксное х ёяезо, а в на 5аллелъной пробе - общее железо. Трехвалентное железо рассчитывают но разности. Раствор яблочной кислоты связывает железо и удерживает его в растворе,не затрагивая при этом силикатную фазу, последняя полность остается в нерастворимом остатке. Такил образом применение paciBOiia яблочной кислоты позво.ляет разделить еульфидд-ое же.чезо, нахо,дпщееся в растворе, от же.леза окисного и закпеного, находящегося в нераствар:.1молг остатке, н ло.чучить точное их количественное co:i,ei5: aiHie. Соотношение брома и четьфеххлорнстого углерода (1 ; 1,5-2) позволяет сократить время растворения сульфида железа до 30 мин, пракTWiecKH не затронув другие соединения железа. Ко1щентраци5 яблочной кислоты (0,05%) позволяет удержать в растворе двухвалентное (сульфидное) железо от выпадения в виде гидрооккслов, практически не затрагивая другие формы железа (железа н стекла, фаялита, магнеткта). П р и м е р. К навескам шлака по 0,3 г пpиливaj oт смесь, состоящую из 4 мл брома п 6 мл четыреххлористого углерода, переменгавают 30 мин при комнатной температуре, приливают 200 мл 0,05%-ного раствора яблочной КИСЛОТЬ и затем кинячеьшем быстро удаляют . бром, и четыреххлористый углерод (в течение 7-10 МШ1). Растворы отфильтровывают через плотные фильтры декантащгей, промывают горячей водой. Фильтраты упаривают, разлагают кислотами и определяют в пах содержание железа сульфидного. Нерастворимый остаток смывают с фильтра в колбы, добавляют к нему 0,5-1,0 г фтористого аммония, промывают фильтры в эти же колбы концентрированной сошгной кислотой, чередуя с горячей водой (соотношение их 1:1) до отридательйой реакщш на железо с роданистым арлмонием. Дл.ч растворения закисного железа получе}пн 1е растворы кипятят в течение 15 мин. В растворе одной параллельной пробы определяют железо двухвалентное (закисное) хро.матiiHM методом; в качестве индикатора используют феннжзнтраниловую кислоту. В другой параллельной пробе раствор с нерастворимым остатко л упаривают, разлагают кислотами и опреде1тяют железо об1цее. Трехвалентное (окисное) железо рассчитывают по разности общего железа и двухвале}ггного (oifo является железом магнетита). Экспериментально было ароьерено на препаратах. Брались сульфиды железа с содержанием железа до 61%, сульфида нднка, свинца, меди - халькопирит, борнит, халькозин. В выбранных условиях доетигается полное растворе1 ие как пренарзтов, так и их смесей с шлаками. В ninaках содержание сульфидного железа от 0,5-8%, магнетита от .25%, силиката от 7-40%, фаялита от 50-75%, C юдoвaтeлы o соотнощение брома и четыреххлориетого углерода взято с целью полного растворения самого большого содержания сульфида железа. Формула изобретения Способ определения сульфидного, закис.ного н окисного железа в металлургических

5 7407156

продуктах, включающий окисление исходногоЙсточ шки информащш,

материала бромом в смеси с четыреххлористымпртмтые во BioiMaime при экспертизе

углеродом, последующим удалением колетонен-, 1. Файнберг С. Ю. А чализ руд цветш гх метов смеси кипячением и кислотной, обработкойталлов. 1953.

нерастворимого остатка, отличающий-s 2. Авторское сввдетелъстЕо № 369486,

с я тем, что, с целью анализа соединений же-кл. G 01 N 31/00, 1970.

лаза в металлургтеских прод5л тах, имеющих3. Фши шпова П. А. Фазовый анализ продукв своей основе силикатную форму, окислениетов даеткой металлургии i-ш соед не1шя железа.

исходного материала ведут при соотношении(Труды Г нщветмета), М., 1968, № 28, с. 86-97.

брома и четьфеххлористого углерода 1°Л,5-2,10

а последующее удаление этих компонентов осу-4. Строителев И. А., Суворова М, В. и др.

ществляют при введении. 0,04-0,05%-ного раст-. Информациошаш бюллетень. ЦвеиЕая металвора яблочной кислоты., № 14, 1963 (прототип).