Способ определения магнетита в шлаках Советский патент 1975 года по МПК G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНЕТИТА В ШЛАКАХ

1

Изобретение относится к количественным способам определения магнетита в расплавленных шлаках и может быть применено в пирометаллургии тяжелых цветных металлов.

Большая часть шлаков цветной и черной металлургии содержит железо в виде соединений двух- и трехвалентного элемента; эти соединения железа и особенно феррита его закиси - магнетита, взаимодействуя с металлом или сульфидом металла, создают большие потери цветных металлов со шлаками. Поэтому необходимо проводить количественное определение в шлаках не только общего железа, но и магнетита при изучении распределения ценных металлов, например меди, в системе металл - шлак или сульфид (штейн) - шлак.

Опытным путем установлено, что количество магнетита в твердом и расплавленном шлаке - совершенно несопоставимые величины, поэтому известные прямые способы определения магнетита в холодных шлаках непригодны для определения магнетита в расплавленных шлаках. Это объясняется тем, что при прямых способах нельзя обособить магнетит, прореагировавший с металлом или сульфидом в расплаве; не учитывается изменение содержания магнетита в шлаке при охлаждении

шлака и в результате реакции синтеза ложения закиси железа:

4FeOJ:Fe304-f Fe,

а также реакции диссоциации фаялита 2FeO SiOs j: FeO + FeQ SiO,

не учитывается степень разложения по реакции (1) закиси железа, образующейся в результате взаимодействия магнетита шлака с металлом или сульфидом по реакции;

FejO -f Me : 3FeO + MeO(3)

Известны следующие способы количественного определения магнетита в рудах и ишаках:

1)химические, основанные на определении магнетита с помощью определения химическим путем содержания двух- и трехвалентного железа;

2)магнитно-химические, заключающиеся в предварительной магнитной сепарации пробы и определении в магнитной фракции химическим путем двухвалентного железа с последующим пересчетом на магнетит;

3)физические, основанные на измерении магнитной восприимчивости пробы холодного шлака, которая находится в прямой зависимости от содержания магнетита в этой пробе.

Эти способы имеют общие недостатки:

1)непостоянство результатов, зависящее от скорости охлаждения расплава при любом способе прямого определения двух- и трехвалентного железа или общего магнетита и ферритов;

2)невысокая точность по указанным в п. I причинам и вследствие невозможности надежного разделения магнитных фракций (при физических способах определения) или общего трехвалентного железа и трехвалентного железа магнетита (при химических способах определения) .

3)невозможность определения содержания магнетита в расплавленных шлаках в зависимости от температуры расплава.

Цель изобретения - повышение точности количественного определения магнетита в шлаковых расплавах, находящихся в равновесии с расплавом металла или сульфида при заданной температуре.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что предварительно расплавленный шлак приводят в контакт с избытком расплавленного эталонного металла, например меди; полученный равновесный расплав фиксируют при заданной температуре, например, закалкой, и в охлажденной пробе определяют известными способами содержание эталонного металла с последующим пересчетом на магнетит согласно реакции:

РвзО + Me ЗРеО + МеО.

Принципиальное отличие и надежность предложенного способа количественного определения магнетита в шлаках заключаются в том, что он позволяет определять магнетит, характерный только для данного шлакового расплава при какой-либо заданной температуре, и в том, что определение осуществляется косвенным путем, через определение количества металла, прореагировавщего с магнеСодержание, вес. % Примечание.

Предложенный способ может быть использован для количественного определения магнетита в шлаковых расплавах металлургическотитом и полностью растворившегося (в виде окиси или закиси) в шлаковом расплаве; опыты показали, что окислившийся эталонный металл (см. реакцию (3)) в массу металла практическим не переходит.

Предложенный способ определения магнетита в шлаках осуществляется следующим образом:

Равные навески (по 40 г) эталонного металла (меди) и испытуемого щлака помещают в разные тигли, расплавляют в нейтральной газовой среде и затем с помощью способа «сдвоенный тигель приводят в контакт друг с другом; по достижении равновесного состояния (через 1 час после достижения заданной температуры) при заданной температуре (1350°С) производится закалка расплава путем подачи больщого количества холодного инертного газа (аргона), что исключает окисление шлака. Затем в охлажденном шлаке определяют химическим путем общее содержание эталонного металла с последующим пересчетом на магнетит по реакции (3).

В качестве эталонного металла может быть взят любой тяжелый цветной металл, нелетучий, достаточно легкоплавкий, легко окисляющийся и растворяющийся в шлаке и не растворяющийся в металле, например медь.

Предложенный способ количественного определения магнетита в шлаках опробован в лабораторных условиях с положительным результатом; в качестве щлаков использованы синтетические щлаки следующего состава:

РеобщSiOaСаОAUOs

13,4251,7016,8214,21

26,5240,108,718,71

36,5730,608,966,96

0 Результаты опробования способа применительно к системе металл (медь) - шлак приведены в таблице:

го производства, в том числе в расплавах, содержащих эталонный и другие цветные метал45 лы, но не имеющих в своем составе окислов переходных металлов, например ванадия. Медь в шлаках определялась как общая химическим путем, но при расчетах учитывалось, что она находится только в виде закиси, что было установлено заранее опытами. 5 Предмет изобретения Способ определения магнетита в шлаках химическим путем, отличающийся тем, что, с целью более точного количественного оп-5 ределения магнетита, предварительно расплавленный шлак приводят в контакт с из6бытком расплавленного металла, например меди, полученный равновесный расплав фиксируют при заданной температуре, например, закалкой, в охлажденной пробе определяют содержание эталонного металла известными способами, по которому судят о количестве магнетита в шлаках.