Способ получения лютеолина Советский патент 1980 года по МПК A61K35/78 

I

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а и.менно к способу получения лекарственного вещества из растительного сырья.

Известен способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования 1.

Однако известный способ трудоемок и не обеспечивает высокого выхода лютеолина.

Целью изобретения является упрощение способа и повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом «Пектоваморин, полученные извлечения обрабатывают смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем.

Пример 1. 200 г воздушно-сухих цветков ястребинки волосистой, предварительно обработанных хлороформом, заливают 3 л 50% этилового спирта и нагревают на кипяшей водяной бане в течение 3 ч. Извлечение (примерно 1700 мл) сливают, сырье заливают 50% этиловым спиртом (равным сливу) и экстрагируют как указано выше. Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 1 л, добавляют 4 г 5 ферментного препарата «Пектоваморин ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в термостате при 37-40°С на 48 ч. После ферментации извлечения отфильтровывают, выпавший осадок, содержащий основное количество флавоидных агликонов отделяют, а фильтрат обрабатывают трижды по 200 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, фильтруют, смещивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки проводят смесью хлороформ-этанол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 10%. Контроль

20 за разделением осуществляют хроматографией на бумаге в 60% уксусной кислоте. Фракции, содержащие лютеолпн. ппъодиняют, упаривают и лютеолп- перекрист.чллизовывают из водного этанол;;. I,-,.; --Kiют

1,5 г лютеолина, что составляет от воздушно-сухого сырья.

Пример 2. 200 г воздушно-сухих цветков осота полевого, предварительно обработанных хлороформом, заливают 2,5 л 50% этилового спирта и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 ч. Извлечение (примерно 1500 мл) сливают, сырье вновь заливают 50% этиловым спиртом (объемом, равным сливу) и экстрагируют, как указано выше. Операцию проводят трижды. Объединенные извлечения упаривают до 800мл, добавляют 5 г ферментного препарата «Пектоваморин ГОСТ 18920-74 и оставляют для ферментации в термостате при 38-41 °С на 48 ч. После ферментации извлечения отфильтровывают. Выпавший осадок, содержащий основное количество флаваноидных агликонов, отделяют, а фильтрат обрабатывают трижды по 250 мл смесью бутанол-хлороформ в соотношении 1:4. Хлороформно-бутанольные фракции объединяют, упаривают досуха, объединяют с осадком, растворяют в минимальном количестве 96% этилового спирта, смешивают с порошком силикагеля и хроматографируют на колонке. Элюирование лютеолина с колонки приводят смесью хлороформ-этанол с возрастающим содержанием этанола от 2 до 15%. Контроль за разделением осуш.ествляют хроматографией на бумаге в 60% уксусной кислоте. Фракции, содержащие лютеолин, объединяют, упа

ривают и лютеолин перекристаллизовывают из водного этанола. Выход лютеолина 0,48 г, что составляет 0,245)от воздушно-сухого сырья.

Данный способ позволяет повысить выход целевого продукта и упростить схему его получения за счет использования «мягкого гидролиза гликозидов лютеолина, содержащихся в экстракте наряду со свободным лютеолином.

Формула изобретения

Способ получения лютеолина путем экстракции растительного сырья низшим спиртом, гидролиза гликозидов, обработки органическим растворителем и хроматографирования, отличающийся тем, что, с целью уппрощения способа и повышения выхода целевого продукта, экстракцию проводят 50% спиртом, гидролиз ведут ферментным препаратом. «Пектоваморин, полученные извлечения обрабатывают смесью бутанолхлороформ в соотношении 1:4 и хроматографируют на колонке с силикагелем. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Теслов С. В., Ларина Л. С. «Флавоноиды видов рода Tiiermopsis флоры СССР, Химия прирол ных соединений, 1973, № 5, с. 666 (прототип).