Способ определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов Советский патент 1980 года по МПК G01N25/02 

1

Изобретение относится к способам контроля температуры застывания неф-) ти и темных нефтепродуктов и может быть использовано при решении технологических процессов добычи и транспорта нефтей, при заводском контроле продуктов, приемочных и арбитражных испытаний и научно-исследовательских работах.

Известен способ определения температуры начала плавления,, начала .застывания и других температурных точек смесей продуктов, в котором температуру застывания нефтепродуктов определяют по фиксированию температуры в момент исчезновения или появления паров отдельных компонентов ангшизируемой смеси, концентрацию которых определяют одним из известных способов, например хроматографическим Ш.

Недостатком этого способа является то, что он позволяет определить .температуру застывания отдельных компонентов, но он не дает возможности судить о температуре застывания смеси нефтепродуктов.

Известен способ определения температуры застывания нефтепродуктов, в котором температуру контролируемого продукта определяют посредством циклического изменения давления по одну сторону образца, помещенного в трубочку, и фиксацией прекращения 5 этого изменения по другую сторону 23 .

Недостатком этого способа является косвенный характер измерений и сложность аппаратурного оформления. Известен способ определения тем10 пературм застывания нефти и нефтепродуктов, в котором температуру застывания нефти и нефтепродуктов определяют в пробирках при постепенном охлаждении нагретого продукта 15 по моменту потери им подвижности при наклоне пробирки D.

Недостатком данного способа является некоторая условность определяемой характеристики, зависимость результата от индивидугшьных субъективных особенностей исполнителя, длительность процесса измерения, так как температура застывания определяется методом последовательных приближений к искомому значению. Кроме то:го, пpe даapитeльный нагрев исследуемого продукта ведет к изменению реологических.характеристик и температур ра застывания значительно отличается

30:ОТ ИСТИННОЙ.

Цель изобретения - разработка чувствительного и удобного способа определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов, позволяющего повысить надежность и точность измерения;

Цель достигается тем, что с целью повышения точности, измеряют на фик(сированной частоте в диапазоне 5005000 Гц зависимость диэлектрической проницае мости от температуры при нагреве застывшего продукта. Определяют максимальное значение диэлектрической проницаемости (fглох )г находят температурный коэффициент Ди-дс электрической проницаемости в интервале температур 5-15 С ниже .температуры, соответствующей максимальному значению 770.

Температуру застывания вычисляют по формуле

f - f

f - t -f x - ,

(} -t r/f...

где t - одна из температур, при которой определяется коэффициент диэлектрической проницаемости;

- диэлектрическая проницаемость при Температуре ty, Сущность способа заключается в следующем.

, Емкостной датчик заполняется исследуемым продуктом и охлаждается до температуры, при которой, продукт находится в застывшем состоянии. После выдержки приэтой температуре в течение 20 мин, датчик с продуктом ставится в термостатирующее приспособление. Замеряется температура продукта и его диэлектрическая проницаемость на фиксированной частоте в диапазоне 500-5000 Гц в процессе подогрева при скорости повышения температуры в 2 мин до температуры, превышающей положение максимального значения диэлектрической проницаемости. Находят температурный коэффициент диэлектрической прони- .. цаемости TKg в интервале температур, 5-15 С ниже температуры, соответствующей максимальному значению диэлектрической проницаемости. Искомый результат определяют по формуле (1). Измерение диэлектрической проницаемости производят на фиксированной частоте в диапазоне частот 50050QO Гц, поскольку при -частотах ниже в сильной степени сказывается приэлектродный эффект, а при частотах выше 5000 Гц максимум кривой менее выражен.

Пример 1. Определяется температура застывания нефтепродукта лиэтоплива (фракция, смеси узеньской и жетыбайской нефтей, отбранная при 300-350 С. Для измерений используется емкостной цилиндрический датчик

с рр1бочей емкостью Ср 38,87 пф, с термеотатирующим приспособлением. В качестве охладительной смеси применяется пропиловый спирт с твердой углекислотой. Заполненный датчик с продуктом.помещают в термостатируемый сосуд, предварительно охлажденный до минус 30-35°С, (поскольку фракция смеси узеньской и жетыбайской нефтей уже при температуре ниже минус 20-25 0 находится в застывшем состоянии) и присоединяют к электрической схеМе автоматического высокочувствительного измерителя емкости типа Р589, Датчик с продуктом выдерживают в термостатируемом приспособлении до тех пор, пока он не принимает температуру охладительной смеси - 30°С; при температуре емкостной датчик с термометром выдерживается 20 мин. Затем через каждые 0 2 С повышения температуры при ско-. рокти подъема не менее 1°С в 2 мин фиксируют значения емкости датчика с продуктом на частоте 1000 Гц. При появлении максимального значения емкости, фиксируют еще 4-5 ее значений и измерения прекращают. По максималь.ной емкости С;,адд. 98,667 пф определя от ах Cp,(j;f/Cpoj- 2,236Q. Температурный коэффициент диэлектрической проницаемости (TKg) определяют в интервале температур -25- -35°С. Значение диэлектрической проницаемости при t -25°С и t2. -35°С равны 2,2330, ,д 2,2230 соответственно. : Температурный коэффициент диэлектричес.кой проницаемости в этом интервале определяют как.

г „ 2,2230-2,2330

тк,

-35 - (-25)

-10

Температура застывания определяетя по формуле

Л

25 +

t.

ЗйСП

. ТЛ

+ 2,2360-2,2330 25

-f 3 -22 С

0,0010 ибо

тах - -y,

tjocw р ТКс.

35 + 2,2360-2,2230 .35 + з

о 0,0010 . -22,00 С Пример 2. Определяется температура застывания мангышлакской нефти. Последовательность методики измерения та же.

Измерения емкости проводят с помощью измерителя емкости, типа У592 на частоте 500 Гц, используется цилиндрический датчик с рабочей емкостью Ср S 55,524 пф. Снимают температурную зависимость ёмкости датчика с нефтъю, определяют максимашьное значение диэлектрической пройицаемости, 2,5400. В интервале температур 15-25°С определяется тем пературный коэффициент диэлектричес кой проницаемости при t . 15°С, . 2,4150, при tj. 25°С, 2,5 f г л - г а Сз -Cj 2,5110-2,4150 25-15 0,0980 0,0098 1/град. Температура застьшания. мангышлак кой нефти вычисляется по формуле 15 + -SOCrrf - ty + е 2,5400-2,4150 15 + 12,78 ..0,0098 27,78С, либо 25 + зост - 2,5400-2,5150 5 + 2,78 0,0096 27,78С в таблице приведена температура застывания , определенная по методик Типровостокнефти и по предлагае мому способу, из которой видно, что имеются некоторые различия в величи нах измеренных температур застьшани Так, значения tjoj,,,,, определенные по предлагаемому способу,всегда несколькс ниже. Объясняется это тем, что в данно способе с большой точностью измеряе ся физическая величина - диэлектрическая проницаемость, которая зависит от химического состава и агрега ного состояния продукта. .Изменения диэлектрической проницаемости являю ся отражением внутренних процессов структурообразования, происходящих в системе под воздействием температ ры.

Температура застьшания,

Продукт

ПО методике Типровостокнефть

Дизтопливо (фракция смеси узеньской и жетыбайской нефтёй (300-350)С -16

Масло автомобильное АС-10

Мангышлакская нефть

Шугуровская нефть

Осинская нефть

Частота, Гц

ч. ....

по предлагаемому способу

22,00

Р589

1000

20,40

Р589

1000 27,78 У592

500 13,60

4000 Е9-3 17,4

4000 Е9-3 Значение температуры застывания продукта, определяемое предлагаемым . способом, соответствует точке, в которой нарушается линейное изменение TKf при повышении температуры. Эта точка физически соответствует появлению в многокомпонентной системе признаков ослабления межмолекулярных взаимодействий между агрегатами. Поэтому значение температуры застывания, полученное данным способом, является физически обоснованным, более точным и надежным. В известных же способах на результатах определения температуры застывания, которая является условной, качественной величиной, сказывается как характер аппаратурного оформления (например размер, материал пробирок, темп нагрева и Т;Д.), так и индивидуальные особенности исполнителя, поскольку начало.сдвига мениска определяется визуально. Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что определение, температуры застывания основано на количественном измерении физических параметров нефти и нефтепродуктов, которые зависят от химнчоского состава и агрегатного состояния исследуемого продукта. Измерение величин диэлектрической проницаемости и ее температурного коэффициента является отражением внутренних процессов структурообразования, происходящих в системе под воздействием температурьа, кроме того, эти параметры измеряются измерителями емкости высокого класса, поэтому значение температуры застывания предлагаемым способом является более надежным и точным. Кроме того, сокращается длительность процесса измерения.

Формула изобретения

Способ определения температуры застывания нефти и нефтепродуктов, основанный на измерении их диэлектрических свойств, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения точности, измеряют на фиксированной частоте в диапазоне 5005000 Гц зависимость диэлектрической проницаемости от температуры при нагревании застывшего продукта, опрделяют максимальное значение диэлекрической проницаемости (тох )/ находят температурный коэффициент диэлектрической проницаемости (TKg) в интервале температур ниже температуры, соответствующей максиWajibHoMy значению диэлектрической. проницаемости продукта и температуру застывания вычисляют по формуле

. /Т70ДГ S

зос/п 1 fTT /

где t - одна из температур, при которой определяют TKg; - диэлектрическая проницаемос

при температуре tj.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №269586, кл. G 01/1/25/02, 1966.

2.Авторское свидетельство СССР №171667, кл. G 01 /V 25/02, 1964.

3.ГОСТ 20287-74 (прототип).