Способ определения среднего размера частиц взвешенных в суспензии Советский патент 1983 года по МПК G01N15/02 

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ, ВЗВЕШЕННЫХ 8 СУСПЕНЗИИ

J Изобретение относится к оптике рассеивающих сред и может быть использовано для определения среднего размера частиц взвесей поглощающих диспергированных веществ, который характеризует их микроструктуру или степень дисперсности. Информация о среднем размере частиц необходима для расчета скоростей химических реакций, для.изучения механизмов образования и трансформации дисперсной фазы поглощающего в щества, а также при решении ряда задач, связанных с оптимизацией процесса производства красящих материа лов и получения покрытий с заданными свойствами. Известен способ определения разме ров частиц на основе процесса центрифугирования, в котором суспензию подают на поверхность седиментационной жидкости во время вращения цент ,рифуги, определяют временную зависимость веса осажденных частиц, после чего по известной формуле производят расчет размеров частиц каждой фракции и средний их размер С ЗОсновным недостатком этого способа является значительная погрешность в определении размеров частиц. С уменьшением размеров частиц резко возрастает время их движения в поле центробежных сил, в .течение которого может изменяться как угловая скорость вращения центрифуги, так и температура седиментационной жидкости, а соответственно, и ее вязкость . Существенным недостатком способа является также невозможность использования его в поточном производстве, диспергированных веществ, поскольку способ пригоден для анализа лишь отдельных проб. Известен также способ анализа размеров частиц полидисперсных систем. в частности суспензий красителей, пу тем измерения рассеянного монохрома тического излучения, при котором вначале для каждого угла рассеяния /5 измеряют частотный спектр рассеянного излучения и угловую зависимость интенсивности рассеянного излу чения, а затем для каждого частотног спектра определяют его полуширину ПО которой вычисляют функцию (Н где К - известная функция угла рассе яния, и определяют средний размер по характеристическим изгибам функции AV(K) в диапазоне 10%|.:S170 2 . Основными недостатками указанного способа являются большая сложность процесса анализа, а именно: необходимость выполнения большого объема измерений как углового распределения интенсивности рассеянного излучения, так и частотного спектра для каждого угла рассеяния, а также знач1 1тельная продолжительность процесса анализа во времени. Указанный способ не пригоден для поточного производства, поскольку частотный сдвиг опреоделяется по броуновскому движению. В этом случае всякое перемещение мас сы суспензии относительно источника излучения и приемника рассеянного излучения должно быть исключено. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения среднего размера час тиц эмульсионной воды в нефти, в котором одновременно измеряют показатель ослабления и интенсивность из лучения, рассеянного исследуемой сре дой в направлениях /rlS относительно падающего луча, и определяют сред НИИ размер частиц по формуле, в кото рую входит отношение указанных величин 3. Однако в известном способе для сильно поглощающих частиц этот метод использовать невозможно из-за неодно значной связи указанных выше характеристик рассеяния со средним размером частиц. Кроме того, этот способ не пригоп ден для частиц с малыми значениями среднего параметра дифракции(pcff где у 21СР/Д,, г - средний радиус частиц. Х- длина волны излучения в среде, из-за слабой чувствительности отношения величин интенсивности рассеянного излучения и показателя ослабления к размеру частиц. Цель изобретения - расширение возможностей способа за счет измерения среднего размера частиц сильно поглощающих веществ с параметром дифракции, лежащим в интервале I., Поставленная цель достигается тем, что в способе, заключающемся в освещении взвеси исследуемых частиц направленным монохроматическим излучением и измерении показателя ослабления , определяют объемную концентрацию Су взвеси исследуемых ., 3 средний размер частиц находят по ормуле - - С B -48/3Cv где Д - длина волны излучения; 5 - показатель ослабления излучения;Су- объемная концентрация ; A,B,D - эмпирические постоянные: А 53,136 мкм; В 1,7б9 мкм , D -0, ог27Г /Л средний параметр дифракции частиц. Таким образом, располагая измеренным значением показателя ослабления и величиной объемной концентрации взвеси частиц в среде, можно при известной длине волны получить искомый средний размер. Пример , Способ был применен для определения средних размеров взвесей зеленого флотационного пигмента. Измерения проводились в области ,66 тО,73 мкм. Оптические постоянные этого пигмента для указанного спектрального интерг вала лежат в областях п 2,07г2,22; ,,9. В качестве иммерсионной среды использовали этиловый спирт. Значения оптических постоянных указанного пигмента относительно спирта лежат в интервалах 1,,б2 и 0,5:5Н5сО,66. Показатель ослабления определялся базисным методом где I - толщина слоя взвеси; Т - коэффициент пропускания Для удобства расчетов по формуле показатель ослабления определялся в обратных микрометрах. Объемная концентрация С взвеси зеленого пигмента определялась по весу сухого остатка 10 см суспензии, полученного путем ее испарения при температуре, не превышающей точку кипения спирта (), по формуле

где m - масса сухого остатка;

d - плотность пигмента, взятая из каталога пигментов, d 2,02 г/см Средний размер частиц для четырех значений длины волны в области полосы поглощения пигмента составля 0, мкм. Значения среднего размера частиц пигментов, полученные предлагаемым способом, сравнивались с данными определения размеров частиц методом .электронной микроскопии (ЭМ). Распределение частиц пигментов по размерам, найденное на основе обсчета большого числа микрофотографией с изображением 150071700 частиц, было аппроксимировано гамма-распределением с параметрами г 0,064 мкм и J 2. Откуда г г( )0 ,16 мкм . Сравнение данных,полученных предлагаемым способом, с результатами эле ронной микроскопии показывает, что метод ЭМ дает несколько завышенное значение среднего размера частиц по их изображениям на микрофотографиях практически всегда приводит к несколько завышенным результатам за счет дифракционного размытия изображен.и. Изобретение легко осуществимо тех чески и. дает хорошую точность опреде ния среднего размера частиц.Оно може быть применено к большому классу пог лощающих веществ, например к органическим пигментам, сажам и т.д. Положение полосы поглощения в видимом диапазоне спектра можно заранее уста 1

10 ны -:j- для указанных длин волн и соответствующие им значения среднего размера частиц, вычисленные по формуле, приведены в таблице. 11 С целью проверки применимости предлагаемого способа к различным взвесям из исходной суспензии готовилось несколько образцов взвесей частиц пигмента с различной объемной концентрацией. Измерения величины проводились для ,66; 0,68; 0,70 и 0,72 мкм. Экспериментальные значения величиновить по положениям минимумов приведенных в каталоге спектральных зависимостей коэффициентов отражения слоями пигментов. Изобретение может быть использовано и в ИК-диапазоне спектра, например, для определения среднего размера более крупных частиц, применяемых для создания дисперсионных фильтров. Необходимо лишь соответствие среднего размера частиц среднему параметру дифракции f , лежащему в рабочем интервале 1,,.0 (что осуществляется изменением длины волны Л-) а также наличие полосы поглощения исследуемых частиц в указанном ИК-диапазоне спектра. Преимуществом предлагаемого способа, в сравнении с известнымявляется то, что он позволяет расширить круг исследуемых сильно поглощающих веществ в сторону более мелких частиц, именно в область оптимального дисперсного состава таких, например, объектов, как пигменты, сажи и т.д. Предлагаемый способ позволяет контролировать размеры частиц на по- . токе, дает возможность производить отбор частиц оптимального размера или изменять технологию производства пигментов для получения оптимального дисперсного состава. Формула изобретения Способ определения среднего размера частиц, взвешенных в суспензии. 7 10029 заключающийся в освещении их взве- , си направленнымМонохроматическим излучением и измерении показателя ослабления монохроматического излучения, отличающиеся тем,s что, с целью измерения среднего мера частиц сильно поглощающих веществ с параметром дифракции, лежащим в интервале 1,, измеряют объ; емную концентрацию частиц суспензии,ю а средний размер частиц находят по фop„У,e . / ч -fer ( . i где-Л -длина волны излучения; g.-показатель ослабления излучения;118 . .Су-объемная концентрация; А,8,0 - эмпирические постоянные: А «53,136 В 1,7б9 мкм; D -0,504; у - средний параметр дифр кции частиц, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Т.Карелин Б. А., Луцкий В.К. Ме тоды и аппаратура для измерения размеров частиц. М., 1966, с. 9. 2. Заявка ФРГ № , кл. G01 N 15/02, 1979. 3. Авторское свидетельство СССР № , кл. G 01 N 15/02, 1977 (прототип).