Устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра эпр Советский патент 1980 года по МПК G01N27/78 

Изобретение относится к устройствам для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР. Кроме того, оно может быть использовано для термостатирования образцов небольшого размера в научно-исследовательской практике, например, при исследовании температурной зависимости люминесценции и т. п.

Известно устройство для термостатирования образца в спектрометре ЯМР 1, содержащее камеру термостатирования образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, соединительный трубопровод, нсточник паров криожндкости, испаритель криожидкости и автоматический регулятор температуры в камере термостатировання образца. Камера термостатирования образца выполнена в внде трубчатого сосуда Дьюара. Верхняя, более узкая ее часть вставляется в датчнк радиоспектрометра ЯМР и служит для помещения термостатируемого образца, а также для защиты датчика от воздействия паров криожидкости. Камера термостатирования образца трубопроводом соединена с источником иаров криожидкости. В источник паров крножидкости помещен электрический испаритель криожидкости. При включении устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия. Криожндкость

испаряется. Пары крножидкости по соединительному трубопроводу поступают в камеру термостатпрования образца. Терморезистор вырабатывает сигнал, пропорциональный

5 температ)фе паров крножидкости, который поступает на вход автоматического регулятора температуры. Автоматический регулятор температуры воздействует на нагреватель паров криожидкости, поддерживая их

10 температуру неизменной.

Несмотря на принятые меры по теплоизоляции соединительного трубопровода и камеры термостатирования, в систему из окружающей среды поступает большое количество тепла, что приводит к необходимости интенсивного испарения крножидкости, особенно, при термостатировании в минимальных температур. Это приводит к расходу больщего количества крио20 жидкости и значительным затратам электроэнергии.

Известно также устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР 2, которое содержит камеру

25 термостатирования образца с размещенными в ней терморезистором и нагревателем, резервуар для криожидкости с промежуточным испарителем криожидкости, устройство для подачи криожидкости в резервуар

30 для криожидкости, источник криожидкости,

испаритель криожидкости и автоматический регулятор температуры паров криожидкости в камере термостатировапия об. разца. Камера термостатировапия образца выполнепа так же, как и вышеоппсапном устройстве. Она герметично соединепа с резервуаром для криожидкости. Резервуар для криожпдкости с помощью устрорютва для подачи криожидкости соедииен с источником криожидкости. Устройство для подачи криожидкости представляет собой газлифтовый пасос. Источпиком криожидкости служит лабораторный сосуд Дьюара. При включении устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Пары криожидкости, поднимаясь по заборному трубопроводу газлифтового иасоса, увлекают с собой Криожидкость. В резервуаре для криожидкости, она испаряется промежуточным испарителем криожидкости. Пары криожидкости из резервуара для криожидкости впрыскиваются в камеру термостатироваиия образца. С помощью нагревателя, терморезистора и автоматического регулятора температуры в камере термостатирования образца температура поддерживается на заданном уровне.

В отличие от предыдущего устройства в последнем объем, в котором образуются пары криожидкости, максимально приближен к камере термостатирования, что позволяет снизить поступление тепла в систему из окружающей среды и, соответствепио, расход криожидкости. Но, с другой стороны, использоваиие газлифтового насоса в данном устройстве привело к тому, что криожидкость в резервуар для криожидкости поступает порциями, не непрерывно. При неправильном подборе мощности выделяющейся па испарителе криожидкости ее либо иедостаточио, либо в избытке накапливается в резервуаре. В последнем случае Криожидкость часто выиосится ее парами в камеру термостатирования образца, что выводит устройство из нормального режима. Поэтому величина мощности, выделяющейся на испарителе криожпдкости, очепь критична и требует постоянного контроля. Это создает определенные неудобства в работе с устройством.

Известно также устройство для термостатировапия образца в резонаторе спектрометра ЭПР 3, содержащее камеру термостатирования образца с установленными в ней нагревателем и терморезистором, резервуар для криожидкости с погружиым проточным теплообменпым элементом, выход которого соединен с камерой термостатироваиия образца, источник паров криожидкости, испаритель криожидкости, устройство для подачи криожидкости в резервуар и автоматические регуляторы температуры и давления паров криожидкости на

входе погружного проточного теплообменного элемента.

Камера термостатирования образца выполнена в виде сосуда Дьюара переменного сечепия. В нижней его части помещены нагреватель паров криожидкости и терморезистор, а верхняя, более тонкая его часть вставляется в резонатор спектрометра и служит для установки термостатирующего

образца.

Даииое устройство обладает следующими недостатками.

Пары криожидкости на пути от источника паров криожидкости до иогружиого проточпого теплообменного элемента зпачительио нагреваются. Поэтому иа охлаждение их в погружном проточиом теплообменном элементе резервуара для криожидкости расходуется значительное количество криожидкости. Причем ее пары просто выбрасываются в окружающее пространство. Кроме того, охлажденные пары криожидкости, проходя по соединительному трубоироводу несмотря на принятые меры подогреваются за счет поступления тепла из окружающей среды. Поэтому для получения минимальных температур термостатирования приходится повыщать скорость потока паров криожидкости за счет повыщения интепсивпости испарепия криожидкости и соответственно ее расхода. В системе отсутствует какое-либо устройство для автоматического поддержания уровня криожидкости в резервуаре для криожидкости. Поэтому

необходимо следить за ее уровнем и производить своевременный долив. Долив осуществляется вручную или для этого примеияется специальное устройство для подачи криожидкости в резервуар. Это еще более увеличивает непроизводительиый расход криожидкости и усложняет конструкцию всего устройства.

Целью настоящего изобретения является сиижение расхода криожидкости и упрощение конструкции устройства.

Указанная цель достигается тем, что резервуар для криожидкости выполнен герметичиым, внутренние объемы резервуара и источника паров соединены между собой

поверх уровней криожидкости в них посредством сливного трубопровода, причем вход погружного проточного теплообменного элемента расположен внутри резервуара для криожидкости выще входа сливного трубоировода, устройство для подачи криожидкости в резервуар для криожидкости установлено внутри источиика паров криожидкости и выполнено в виде газлифта со смесительной камерой, соединенной заборным трубопроводом с резервуаром для криожидкости, а испаритель криожидкости размещен внутри смесительной камеры газлифта; а также тем, что заборный и сливной трубопроводы расположены один

другом.

Герметизация резервуара для криожидкости, соединение внутренних объемов резервуара и источника паров криожидкости поверх уровней криожидкостп в них с помощью сливного трубопровода, а также расположение входа погружного проточного теплообменного элемента внутри резервуара для криожндкости выше входа сливного трубопровода привело к тому, что пары криожидкости, образующиеся как в источнике паров криожидкостн, так и в резервуаре для криожидкости, поступают в проточный погружной теплообменный элемент и полезно используются. Таким образом, в системе полностью устраняются потери криожидкости.

Соединение внутренних объемов резервуара для криожидкости и источника паров криожидкости с помощью сливного трубопровода с сечением, обеспечиваюпхим поддержание необходимого уровня криожидкости в резервуаре для криожидкости, слив излищков крножидкости в источник паров криожидкости самотеком и выравнивание давлений паров в резервуаре для криожидкости и источнике паров криожндкости, а также расположение сливного и заборного трубопроводов одного в другом упрощает конструкцию прибора.

Расположение смесительной камеры газлифта в источнике паров криожидкости позволило возложить на испаритель криожидкости дополнительную функцию - использовать ее в качестве источника энергии для работы газлифта. Это также упростило конструкцию устройства.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР.

Устройство содержит камеру 1 термостатирования образца с расположенными в ней терморезистором 2 и нагревателем 3, резервуар для криожидкости 4 с погружным проточным теплообменным элементом 5, сливной трубопровод 6, устройство для подачи криожидкости 7 в резервуар для криожидкости со смесительной камерой 8, испарителем криожидкости 9, и заборным трубопроводом 10, источник паров криожид- кости И, датчик давления 12, блок автоматических регуляторов температуры и давления паров криожидкости 13.

Камера 1 термостатирования образца выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара и соединена с выходом погружного проточного теплообменного элемента 5. Резервуар для криожидкости 4 выполнен в виде сосуда Дьюара. Внутри резервуара для криожидкости 4 расположен погружной проточный теплообменный элемент 5.

Внутренний объем резервуара для криожидкости 4 с помощью сливного трубопровода 6 и устройства для подачи криожидкости 7 соединен с источником паров криожидкости И.

Устройство для подачи криожидкости 7 представляет собой газлифтовый насос. В качестве рабочего газа в нем используются пары крио кидкости, образующиеся внутри смесительной камеры 8 при включении испарителя криожидкости 9. Пары криожидкости, поднимаясь по заборном трубопроводу 10, увлекают за собой криожидкость. Заборный трубопровод 10 проходит внутри сливного трубопровода 6. Соотношение сечений этих трубопроводов выбрано таким, чтобы зазор между ними обеспечивал предотвращение режпма захлебывания при противотоке паров и криожидкости. Источником паров криожидкости 11 служит лабораторный дьюар для хранения и транспортировки жидких криожидкостей. Он

оснащен электрическим испарителем криожидкости 9 и датчиком давления 12. Треомрезистор 2, нагреватель 3, датчик давления 12 и испаритель криожидкости 9 соединены с блоком автоматических регуляторов температуры и давления 13.

С включением устройства к испарителю криожидкости 9 подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Пары криожидкости из смесителя 8 по заборному

трубопроводу 10 устремляются в резервуар для криожидкости 4, увлекая за собой криожидкость. Криожидкость накапливается в резервуаре для криожидкости 4, а пары криожидкости через погружной проточный

теплообмепный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатирования образца. Пары криожидкости, образующиеся в источнике паров криожидкости 11 за счет поступления тепла из окружающего пространства,

через сливной трубопровод 6 так же поступают в резервуар для криожидкости.4. Откуда, пройдя погружной теилообменный элемент 5, поступают в камеру 1 термостатирования образца. Таким образом, все пары криожидкости, образующиеся в устройстве, через погружной проточный теплообменный элемент 5 поступают в камеру 1 термостатирования образца. Поскольку погружной проточный теплообменный элемент

5 и камера 1 термостатирования образца с размещенными в ней нагревателем и терморезистором обладают вполне определенным сопротивлением потоку паров криожидкости, то в резервуаре для криожидкости 4 и

в источнике паров криожидкости 11 давление паров криожидкости с включением устройства начинает нарастать. Это давление измеряется датчиком давления 12. При превышении давлением заданной величины

автоматический регулятор давления уменьшает ток через испаритель криожидкости 9 и, наоборот при недостаточном давлении - увеличивает. Через некоторое время после включения устройства в резервуаре

для криожидкости 4 уровень криожидкости

7

достигает входа сливного трубопровода 6. После чего ее излии1ки по зазору между сливиым трубопроводом 6 и забориым трубопроводом 10 самотеком сливаются обратно в источник паров криожидкости 11. Таким образом, автоматически поддерживается уровень крножидкости. Вход теплообменного элемента 5 расположен внутри резервуара для крножидкости выше входа сливного трубопровода 6, что предотвращает попадание криожндкости в погружпой проточный теплообменный элемент 5.

Пары криожидкостн, пройдя через погружной проточный теплообменный элемент 5, приобретают температуру криожидкости и поступают в камеру 1, где с помощью нагревателя 3 нагреваются до заданной температуры. Если температура паров криожй дкости, омывающих терморезистор 2, ниже заданной, то автоматнческий регулятор температуры увеличивает ток через нагреватель, если выще заданной - уменьшает.

Формула изобретения

1. Устройство для термостатнрования образца в резонаторе спектрометра ЭПР, содержащее камеру термостатирования образца, резервуар для криожндкости с погружиым проточиым теилообмениым элементом, выход которого соединен с камерой термостатирования образца, устройство для подачи криожидкости в резервуар, источник паров крножидкости с испарителем, автоматические регуляторы температуры и давлеиия, отличающееся тем, что, с целью снижения расхода криожидкости и упрои1еиия коиструкцни устройства, резервуар для криожидкостн вынолнен герметичным, виутреииие объемы резервуара и источиика паров соедииеиы между собой поверх уровией криожидкости в них посредством сливиого трубопровода, причем вход для паров в иогружной проточный элемент расположен выше входа сливпого трубопровода, устройство для подачи криожидкост« в резервуар устаиовлеио в источнике паров

криожидкости и выполнено в виде газлифта со смесительной камерой, соединенной заборным трубонроводом с резервуаром для криожидкости, а испаритель размещен в смесительной камере газлифта.

2. Устройство но п. 1, отлнчающееся тем, что заборный трубопровод и сливной трубопровод расположены один в другом.

Источники информацин, иринятые во виимание при экспертизе

1. Описание «Регулятор температуры для спектрометра ЯМР РС-60, СКВ Института органнческой химии АН СССР, 1965 г. 2. Авторское свидетельство СССР NS 411365, кл. G 01 27/78, 2.12.71.

3. Pictte L. Н. and Landoraf. Steady - State stadies by EPR in the Photodissociation of same Alhyl hydroperoxides. - «Journal Chemestry Physics, № 32, p. 1107 (1960) (ирототин).