Устройство для термостатирования исследуемого образца в радиоспектрометрах Советский патент 1991 года по МПК G01N24/10 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к радиоспектроскопии, и может быть использовано при аналитическом исследовании небольших объемов вещества (порядка нескольких см3 в диапазоне температур от -185 до +300°С) в физической химии,химической физике,биологии, биофизике.

Цель изобретения - упрощение конструкции, повышение ее надежности и обеспечение удобства в обслуживании.

На чертеже изображена блок-схема устройства.

Устройство включает транспортный дьюар 1 для жидкого хладагента, в котором в нижней его части размещен испаритель 2, электрически соединенный с устройством 3 регулирования температуры, трубку 4 для подачи газообразного хладагента, герметично соединенную с транспортным дьюа- ром и коаксиально расположенную в охлаждающей полости 5, к которой в верхней ее части подсоединена трубка 6 для забора жидкого хладагента. Конец последней опущен в транспортный дьюар, а сама охлаждающая полость

снабжена вакуумированной рубашкой 7 имеет выход в атмосферу через клапан 8 тонкой регулировки. Один конец трубки для подачи газообразного хладагента опущен в сосуд, а другой соединен с камерой, образованной квацевым дьюаром 9 и 10, выполненным в виде двух сообщающихся сосудов, в которых размещены нагреватель 11 и датчик 12 температуры электрически соединенные с устройством регулирования температуры, и ампула 13 с исследуе- мым образцом. Кварцевые дьюары в вид двух сообщающихся сосудов заключены защитные корпуса 14 и 15 и составляют единую конструкцию датчика сигнала ЯМР (резонатора ЭПР),

Устройство работает следующим образом.

За счет выделения энергии испарителя 2 из жидкого хладагента образуется газообразный хладагент и создается избыточное давление в транспортном дьюаре. Газообразный , хладагент поступает по трубке 4 в кварцевый дьюар 9 и 10, омывая ампулу 13 с исследуемым образцом, в котором также размещены нагреватель . 11 и датчик 12 температуры электрически соединенные с устройством 3 регулирования температуры.

Через заборную трубку 6 в охлаждающую полость 5 трубопровода поступает жидкий хладагент под избыточным давлением, которое устанавливается клапаном 8 тонкой регулировки и обеспечивает заполнение охлаждающей полости жидким хладагентом, доохлаж- дая газообразньй хладагент, протекающий по трубке, до температуры, близкой к температуре жидкого хладагента. Выбранное положение клапана тонкой регулировки определяет минимальный расход жидкого хладагента на доохлаждение. Теплоизоляция охлаждающей полости осуществляется вакуумированной рубашкой 7. Таким образом исключается обмерзание трубо провода и уменьшаются тепловые по- тери по каналу подачи газообразного хладагента к исследуемому образцу.

10

25

30

. 2Q

31384 4

При необходимости получения температур образца выше температуры доохлажденного газообразного хладагента используется нагреватель 11, расположенный непосредственно у кварцевого дьюра датчика сигнала ЯМР (резонатора ЭПР). Мощности, выделяемые испарителем и нагревателем, определяются з стройством 3 регулирования - температуры, входным сигналом для которого является сигнал датчика температуры,расположенного в непосредственной близости от ампулы 13 с исследуемым образцом. Ампула с исследуемым образцом и датчик температуры обдуваются стабильным однородным потоком газообразного хладагента, что обеспечивает работу устройства в диапазоне от нижней температуры -185°С при стабильности поддержания 0,2°С.

Установка испарителя в нижней части транспортного дьюара и его электрическое соединение с устройством регулирования температуры позволяют создавать избыточное давление за счет выделения электрической энергии на испарителе, необходимое для движения потоков жидкого и газообразного хладагентов. Причем трубка для газообразного хладагента представляет собой единый тракт для подачи теплоносителя из транспортного дьюара к ампуле с образцом, что позволяет исключить баллон со сжатым газом, шланги для подачи газа, измеритель расхода

35

О

5

0

5

газа, устройство регулирования газового потока, теплообменник как отдельное устройство, датчик уровня жидкого азота, цепь контроля уровня жидкого азота, применить вместо магнитного клапана, требующего электрического управления, механический регулируемый клапан, а следовательно, упростить конструкцию, повысить надежность.

Снабжение металлического трубопровода вакуумной рубашкой и распо- ложенной по его оси трубкой длт забора газообразного хладагента, коаксиально заключенной в охлаждающую полость, позволяет использовать для термостатирования образца доохлаж- денный газообразный однородный хладагент, близкий по температуре к жид- кому хладагенту, достичь полной теплоизоляции охлаждающей полсти и трубки для забора газообразного хладагента от влияния окружающей среды, исключить обмерзание самого трубопровода и работать при нижней температуре диапазона термостатирования исследуемого образца до -185°С и стабильности поддерживания 0,2°С.

Снабжение охлаждающей полости с одного конца в верхней своей части заборной трубкой для жидкого хладагента, а с другого конца соединение ее с атмосферой через клапан тонкой регулировки позволяет предварительно настройкой клапана получать постоянное заполнение охлаждающей полости жидким хладагентом из транспортного дьюара для получения требуемых низки температур газообразного хладагента при минимальном расходе жидкого хладагента на дооохлаэздение.

Выполнение кварцевого дьюара в виде двух сообщающихся сосудов позволяет получить универсальность сопржения с различными типами датчиков сигнала ЯМР (резонаторов ЭПР), избежать тепловых потерь на участке от трубопровода до кварцевого дьюара с исследуемым образцом. Формула изобретения

Устройство для термостатирования исследуемого образца в радиоспектрометрах, включающее транспортный дьюа для жидкого хладагента, трубку для подачи газообразного хладагента и

трубку для забора жидкого хладагента, опущенные одним концом в транспортный дьюар и герметично соединенные с ним, другой конец трубки для забора жидкого хладагента соединен с охлаждающей полостью теплообменника в верхней его части, а другой конец трубки для подачи газообразного хладагента соединен с кварцевым дьюаром

датчика сигнала ЯМР, в котором установлены нагреватель и датчик температуры, электрически соединенные с устройством регулирования температуры,

с и ампула с исследуемым образцом, о т- личающееся тем, что, с целью упрощения конструкции, повыше-с ния ее надежности и обеспечения удобства в обслуживании, устройство

содержит испаритель, установленный в нижней части транспортного дьюара и электрически соединенный с устройством регулирования температуры, при этом трубка для подачи газообразного

5 хладагента коаксиально расположена в охлаждающей полости теплообменника, снабженной вакуумированной рубашкой и сообщенной с атмосферой через клапан прецизионной регулировки, и представ0 ляет собой единый канал подачи теплоносителя из транспортного дьюара к ампуле с образцом, а кварцевый дьюар выполнен в виде двух сообщающихся со- судов.

7 7 55 чЧ Ч

12

10

V

/

15

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к радиоспектроскопии. Целью изобретения является упрощение конструкции, повышение ее надежности и обеспечение удобств в обслуживании устройства. Устройство включает в себя транспортный дьюар для жидкого хладагента, з котором в нижней его части размещен испаритель, электри- чески соединенный с устройством регулирования температуры, трубку для подачи газообразного хладагента, герметично соединенную с транспортным дьюаром и коаксиально расположенную в охлаждающей полости, к которой в верхней ее части подсоединена трубка для забора жидкого хладагента, конец которой опущен в транспортный дьюар, а сама охлаждающая полость снабжена вакуумированной рубаикой и имеет выход в атмосферу через клапан тонкой регулировки. Один конец трубки для подачи газообразного хладагента опущен в сосуд, а другой соединен с камерой, образованной кварцевым дьюаром, выполненным в виде двух сообщающихся сосудов, в которых размещены нагреватель и датчик температуры, электрически соединенные с устройством регулирования температуры, и ампула с исследуемым образцом . 1 ил. i (/ оэ со со 00 Јь