Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса Советский патент 1981 года по МПК G01N24/10 

1

Изобретение относится к технической физике, в частности к устройствам стабилизации и широкодиапазонного регулирования температуры исследуемых образцов в малогабаритных радиоспектрометрах магнитного резонанса.

Известны устройства, позволяющие осуществлять термостатированйе и регулируемое охлаждение образцов. Газообразный азот в известном устройстве выполняет роль теплоносителя. Регулирование температуры в области расположения образца осуществляется изменением скорости продува газа, предварительно охлажденного в про межу.т.очном резервуаре за счет теплообмена с жидким хладагентом, содержащимся в нем. Максимально достижимая отрицательная температура (по паспорту) - 185 С 1 .

Недостатком известного устройства термостатирования является то, что в условиях малогабаритного компактного спектрометра ЭПР с резко

сниженными размерами резонатора и магнита они не могут обеспечить эффективное охлаждение образца в широком непрерывном диапазоне отрицательных и положительных температур, вплоть до температур жидкого хладагента, так как это связано с использованием сложной и громоздкой в объме системы многослойт гх вакуумиро10 ванных покрытий на подводящих трубопроводах (что связано с интенсивным теплообменом в блоке магнит-резонатрр) , а также в силу использования большого количества сопутствую5 щих элементов, таких как баллоны с газом , вакуумные насосы и т.п., размеры которых превосходят размеры собственно спектрометра, и следовательно, противоречат функциональному

М построению малогабаритного спектрометра (ЭПР).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому яиляется уст3ройство термостатирования для спектрометра ЭПЕ, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод 2. Недостатками этого устройства являются значительный расход жидкого и газообразного азота, потребность в том и другом для работы устройства и связанная с этим громоздкость устройства. Известное устройство не работает в диапазонеот -180 - до -19б°С. Переход в область положительных температур также связан со сложными переключениями в системе и затратами времени. Цель изобретения - расширение динамического диапазона непрерывного регулирования температур при повышении экономичности устройства. Поставленная цель достигается тем что в устройство термостатировнния для спектрометра ЭПР, содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагрератель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортный резервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром газоподающий трубопровод, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулирования темпрратуры, газозаборнь:й трубопровод, поме щенный в промежуточный резервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем газозаборный трубопровод расположен так, что верхний его конец находится над уровнем жидкого хладаген та, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара, соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр. На чертеже представлена блок-схема предлагаемого устройства. Схема устройства термостатировани для малога.баритного спектрометра ЭПР содержит рабочий резонатор 1 с держателем 2 образца, датчик температуры 3 и нагреватель 4, соединенные с блоком 5 регулирования теьшературы транспортный резервуар 6 с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром 7, подводящий капилляр 8 с игольчатым клапаном 9, испаритель 10, соединенный с блоком 5 регулирования температуры, и газозаборную трубу 11, расположенные в промежуточном резервуаре 7, газоподающую трубу 12, причем газозаборная труба 11 расположена так, что верхний ее конец находится над уровнем жидкого хладагента, г нижний соединен в месте выхода газообразной трубы 11 из промежуточного резервуара .7 с газоподающей трубой 12, внутри которой расположен подводящий капилляр 8 и малогабаритный магнит 13. Устройство работает следующим образом. Жидкий хладагент, находящийся в транспортном резервуаре 6, подается в промежуточный резервуар 7, в котором расположены испаритель 10 и газозаборная труба 11. Газозаборная труба 11 расположена так, что верхний конец ее находится над уровнем жидкого хладагента и служит для разделения жидкой .и газовой фазы хладагента и охлаждения газообразного хладагента, поступающего к образцу. Газообразный хладагент, образующийся в промежуточном резервуаре 7 за счет энергии испарителя 10 и за счет теплообмена с окружающей средой жидкого хладагента при передаче его из транспортного резервуара 6, не выводится из системы, а подается через газозаборную трубу 11 и газоподающую трубу 12 в область расположения образца.и служит для предварительного продува устройства с целью удаления воздуха и водяных паров, начального охлаждения образца, создания разряжения на конце подводящего капилляра 8, подсоса жидкого хладагента из промежуточного резервуара 7 и распыления жидкого хладагента. Одновременно, проходя в процессе работы по газоподающей трубе, газообразный хладагент снижает температуру подводящего капилляра и образует эффективный тепловой экран для подводящего капилляра 8 с жидким хладагентом. Таким образом данное устройство беспечивает 100%-ное использование ладагента для охлаждения образца, сключает потери хладагента и привоит к снижению его расхода. Устройство в диапазоне температур, лизких к 0°С, и при положительных емпературах, использует только газо5образный хладагент, что также приводит к снижению его расхода. Количество подаваемого к образцу газооб разного хладагента плавно- регулируется блоком 5 регулирования темпера туры путем задания температуры испа рителя 10, достаточной для образовани требуемого количества газообразного хладагента, который под давлением подается в заборную трубу I1 и тем самым поддерживается требуемый расход хладагента в широком температур ном диапазоне, что позволяет исключить вакуумные насосы, устройство контроля и управле}шя ими, вакуумную арматуру, и следовательно, упро стить устройство. При переходе к тем пературам ниже температуры газообра ного хладагента к образцу начинает подаваться жидкий хладагент через игольчатый клапан и подводящий капилляр. Жидкий хладагент подводится к образцу и на конце подводящего капилляра 8 распьшяется потоком газа Охлаждение образца происходит за сче теплообмена между хладагентом и держ телем 2 образца, в котором закреплен исследуемый образец, помещенный в ре зонатор 1. В зоне расположения образца постоянно поддерживается избыт ное давление выше атмосферного, чем исключается возможность попадания в данную зону воздуха и водяных паро Смена образцов поэтому не связана с разборкой вакуумного уплотнения, что существенно снижает время вхождения устройства в рабочий режим и, что, в свою очередь, ведет к снижению расхода хладагента на один экспе римент при снижении времени подготовки эксперимента. Регулирование количества поступающего через подводящий капилляр 8 жидкого хладагента осуществляется с помощью игольчатого клапана 9. Давление жидкого хладагента в подводящем капилляре 8 определяется положением промежуточного резервуара 7 по высоте относительно резонатора 1 (по принципу сообщающихся сосудов) и регулируется разностью давления в промежуточном резервуаре 7 и в области расположения образца. Датчик температуры 3 осуществляет измерение температуры в месте расположения образца и формирует электрический сигнал, пропорциональный температуре, который поступает в блок 5 регулирования температуры, где сравнивается 44 с заданным значением. Возникакщий разностный сигнал как сигнал обратной связи управляет работой нагревателя 4 и испарителя 10 для сведе- НИН этой разности к О, таким образом, осуществляя задание и стабилизацию температуры в области образца. В предлагаемом устройстве по сравнению с известным газообразный хладагент, образующийся в промежуточном резервуаре за счет теплообмена с окружающей средой, не выводится из системы, а подается в область расположения образца и используется для его охлаждения, а также продува системы, подсоса и распыления жидкого хладагента. Одновременно, проходя по газоподающей трубе, газообразный хладагент образует эффективный тепловой экран для подводящего капилляра с жидким хладагентом. Таким образом, предлагаемое устройство, устраняя производительные потери хдалагента в системе, обеспечивает 100%-ное использование его для охлаждения образца, что указывает на большую экономичность предлагаемого по сравнению с известньм. Осуществляя отдельную и регулируемую подачу жидкого и газообразного хладагента в область расположения образца, устройство позволяет устранить разрьш в температурном диапазоне (для азота) от -185С до -196°С и обеспечивает максимальную экономичность устройства по всему непрерывному диапазону отрицательных и положительных температур. Экспериментальные данные расхода предлагаемого хладагента (жидкого и газообразного азота) в сравнении с известным приведены в таблице.

Формула изобретедия

Устройство термостатирования для спектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащее рабочий резонатор с держателем для образца, датчик температуры и нагреватель, соединенный с блоком регулирования температуры, транспортньш ре зервуар с жидким хладагентом, соединенный с промежуточным резервуаром, газоподающий трубопровод, отличающееся тем, что , с целью расширения динамического диапазона непрерывно; регулируемых температур при повышении экономичности устройства, дополнительно введены испаритель, соединенный с блоком регулировния температуры, газозаборный трубопровод, помещенный в промежуточный резервуар, подводящий капилляр с клапаном, причем газозаборный трубопровод расположен так, что верхний его конец находится над уровнем жидкого хладагента, а нижний, в месте его выхода из промежуточного резервуара, соединен с газоподающим трубопроводом, внутрь которого помещен подводящий капилляр.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 411365, кл. G 01 N 27/78, 1971.

2.Описание и инструкция по эксплатации блока Е-257 к спектрометру

ЭПР Е-112 фирмы Вариан, США (прототип) .

--t/f