Устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра эпр Советский патент 1980 года по МПК G01N27/78 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ ОБРАЗЦА В РЕЗОНАТОРЕ РАДИОСПЕКТРОМЕТРА ЭПР

1

Изобретение относится к устройствам для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра ЭПР. Оно может быть использовано для термостатирования образца в спектромет- 5 pax ЯМР, в спектрофотометрах или исследовании температурной зависимости люминесценции, в широком интервале температур, для хранения биологических объектов и во всех других 10 случаях, когда необходимо термостатировать образцы небольших размеров.

Известные подобные устройства отличаются тем, что у них камера термостатирования образца значительно (5 удалена от источника криожидкости. Из-за поступлений тепла из окружающего пространства сохранение температуры хладагента при передаче его к камере термостатирования образца 20 связано с серьезными трудностями. Особенно при осуществлении экстремальных режимов для данного вида криожидкости. Для компенсации потерь, обусловленных неизбежным подогревом 25 коммуникаций, эти устройства имеют промежуточный резервуар, расположенный вблизи камеры термостатирования образца. Этот резервуар заполнен криожидкостью и служит либо для до 30

охлаждения паров криожидкости, либо в нем получают пары криожидкости, которые затем поступают в камеру термостатирования образца. Это вызывает необходимость использования протяженных коммуникаций, по которым перекачивается криожидкость иЛй ее пары. Это неизбежно связано с увеличением расхода криожидкости.

Известно устройство для термостатирования образца в резонаторе спектрометра ЭПР. Устройство состоит из камеры термостатирования образца с установленными в ней нагревателем и терморезистором, резервуара для криожидкости, погружного проточного.теплообменного элемента, источника паров криожидкости, испарителя криожидкости, устройства для подачи криожидкости в резервуар для криожидкости и автоматических регуляторов температуры паров криожидкости в камере термостатирования образца и давления паров криожидкости на входе погружного проточного теплообменного элемейта.

Камера термостатирования образца выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара переменного сечения. В нижней его части помещены нагреватель паров

криожидкости и терморезистор, а верхняя, более тонкая его часть, вставляется в резонатор спектрометра-и служит для установки термостатируемого образца. Вход камеры термостатирования образца с помощью двух трубчатых сосудов Дьюара соединен с выходом погружного проточного теплообмен1ного элемента, помещенного в резервуар для криожидкости. Вход погружного проточного теплообменного элемента через датчик давления соединен с источником паров криожмдкости, представляннцим собой сосуд Дьюара с размещённым в нем электрическим испарителем криожидкости, либо с баллоном со сжатым газом. Устройство для подачи криожидкости в резервуар обесп ечивает наполнение резервуара и поддержание уровня криожидкости в нем. Терморезистор, датчик давления, нагреватель и испаритель криожидкости соединены с блоком автоматических регуляторов температуры и давления паров криожидкости.

Перед включением устройства наполняют резервуар для криожидкости с помощью устройства для подачи криожидкости, либо вручную. С включением устройства к испарителю криожидкости подводится электрическая энергия. Криожидкость испаряется. Давление ее паров на входе погружного проточного тёплЬобменного элемента с помощью датчика давления и автоматического регулятора давления, который воздействует на испаритель криожидкости, поддерживается неразменным. Из погружного проточного теплообменного элемента охлажденные пары криожидкости по шарнирно соединенным трубчатым сосудам Дьюара поступают в камеру термостатирования образца. Терморезистор служит датчиком температуры, а изменение его омического сопротивления -сигналом для автоматического рвз улятора температуры паров криожидкости. Автоматический регулятор температуры действует, таким образом, что при повышении температуры терморезистора, мощность, подводимая к нагревателю, уменьшается и, наоборот, с уменьшением температуры - увеличивается.

Пары криожидкости на пути от источника паров криожидкости до погружного проточного теплообменного элемента значительно нагревают. Поэтому на охлаждение их в погружном проточном теплообменном элементе в резервуаре для криожидкойти расходуется значительное количество криожидкости Причем ее пары просто выбрасываются в окружающее пространство.

Терморезистор и термостатируемый образец в камере термостатирования находятся на некотором расс бянйй друга по хбду поток а П аров криожидкости. Поэтому температура

паров, омывающих образец, несколько отлична от их температуры в области терморезистора, и поэтому температура образца сильно зависит от скорости потока. Несмотря на стабилизацию давления на входе погружного проточного теплообменного элемента, скорость потока, омывающего образец, определяется еще и температурой нагревателя в камере термостатирования образца.

Температура же нагревателя, являющегося исполнительным элементом Ьистемы автоматического регулирования температуры, все время изменяетс При этом в камере термостатирования образца объем газа и его скорость также изменяются. Тем самым снижается эффективность работы системы автоматического регулирования давления и снижается точность поддержания температуры. Даже незначительные изменения атмосферного давления и движение воздуха вызывают заметные изменения температуры образца.

Целью изобретения является повышение точности поддержания температу,ры образца, снижение влияния климатических условий и снижение расхода криожидкости.

Указанная цель достигается тем, что в устройстве для термостатирования образца в резонаторе радиоспект рометра ЭПР, содержащем-камеру термостатирования образца с размещенным в ней нагревателем и терморезистором соединенную посредством трубопровода с выходом п6г{:1ужного теплообменного элемента, источник паров криожидкости с электрическим испарителем, подключенным к выходу регулятора давления, и источник питания, подключенный к нагревателю, теплообменный эле Мент размещен внутри источника паров так, что его вход расположен выше уровня криожидкости, трубопровод внутри источника паров выполнен в виде двух коаксиально расположенных трубопроводов, внешний из которых одним торцом соединен с погруженной в Криожидкость смесительной камерой, внутри которой расположен электрический испаритель, а другой открытый торец его расположен в непосредственной близости от входа в камеру термостатирования, причем терморезистор подключен непосредственно ко входу регулятора давления.

Расположение погружного проточного теплообменного элемента и его ,входа внутри герметично закрытого источника паров криожидкости и выполнение трубопрбвйда, соединяющего погружной прот очный теплообменный элемент с камерой термостатирования образца, и трубопровода, соединенног со смесительной камерой, взаимно охлаждающими практически по всей длине

обеспечивает достаточное доохлаждени паров криожидкости и значительно сокращает расход криожидкости.. Соединение терморезистора со входом автоматического регулятора давления обеспечивает подцёржание постоянства температуры потока паров криожидкости, омывающих терморезистор и затем образец, независимо от изменений внешних климатических условий.

Использование в качестве источника питания ,3 aгpeвaтeля паров криожидкос.ти в камере термостатирования образца стабилизированного регулируемого источника питания, обеспечиваёт получение температур в диапазоне, снижая одновременно необходимый диапазон регулирования давления, что, в конечном счете, повышает точность поддержания температуры,

, На чертеже схематически представлено устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра ЭПР.

Устройство состоит -из камеры терт мостатирования образца 1 с терморезистором 2 и.нагревателем 3, погружного проточного теплообменного элеч мента 4, источника паров криожидкости 5, трубопровода 6, соединяющего погружной проточный теплообменный элемент 4 с камерой термостатироваНИН образца 1, заборного трубопровода 7 со смесительной камерой 8, электрического испарителя 9 криожидкости, регулируемого стабилизированного источника питания 10 нагревателя 3, автоматического регулятора давления 11.

Камера термостатирования образца 1 выполнена в виде трубчатого сосуда Дьюара. Верхняя ее более узкая часть служит для; помещения термостатируемого образца и защиты резонатора радио спектрометра от воздействия паров криожидкости. в нижней части камеры размещены терморезистор 2 и нагреватель 3, Терморезистор 2 подключен ко входу автоматического регулятора . д.авления 11, а нагреватель - к выходу регулируемого стабилизированного источника питания 10. Камера термостатирования образца 1 с помощью трубопровода 6 соединена с погружным проточным -веплообменным элементом 4, расположенным внутри источника паров криожидкости 5. Трубопровод 6 в источнике паров криожидкости 5 пропуще внутри трубопровода 7, нижний конец которого оснащен смесительной камерой 8. Заборный трубопровод 7 оканчивается под уплотнением горловины источника паров криожидкости 5 открытым концом. Смесительная камера 8 оснащена электрическим испарителем 9 криожидкости, который соединен с выходом автоматического регулятора давления 11.

С включением устройства к нагревателю 3 и электрическому испарителю 9 криожидкости подводится элекрическая энергия, соответствующая заданной температуре. Криожидкость внутр и смесительной камеры 8 испаряется. Пары криожидкости устремляютс вверх по зазору между трубопроводам 6 и 7, увлекая за собой криожидкост Трубопровод 6, таким образом, почти по всей своей длине омывается криожидкостью и приобретает ее температуру. Из открытого верхнего конца заборного трубопровода 7 криожидкость стекает в источник паров криожидкости 5. Пары криожидкости, скапливающиеся внутри герметично закрытого источника паров криожидкости 5 пройдя через погружной проточный теплообменный элемент 4 и трубопровод б охлажда ются до температуры криожидкости и поступаю-т в камеру термостатирования образца 1. в камере термостатирования образца 1 пары криожидкости подогреваются нагревателем 3 до температуры, величина которой определяется температурой нагревателя 3 и скоростью потока паров криожидкости. Подогретый поток паров омывает терморезистор 2. Величина сопротиления терморезистора 2 определяется температурой омывающих его паров. Входная цепь регулятора давления 11 вырабатывает сигнал, пропорциональный отклонению температуры потока паров криожидкости от заданной. Автоматический регулятор давления 11 воздействует на электрический испаритель 9 криожидкости таким образом, чтобы с.компенсировать это отклонение температуры.

При изменении внешней температуры изменяется скорость испарения криожидкости в устройстве. При этом изменяется скорость потока паров в камере термостатирования образца 1. Это вызовет изменение температуры терморезистора и соответствующую реакцию автоматического регулятора давления 11, компенсирующую возмущение .

При изменении атмосферного давления изменяется скорость истечения потока паров криожидкости из камеры термостатирования образца 1, что также вызывает компенсирующее действие регулятора давления-11, получившего соответствующий сигнал от термррезистора 2.

Расположение погружного проточного теплообменного элемента внутри источника паров криожидкости, в.ыполнение трубопровода, соединяющего камеру термостатирования образца с погружным проточным элементом, охлаждаемым по всей длине криожидкостью, снижает расход криожидкости.

Подключение терморезистора ко входу автоматического регулятора давления, а нагревателя - к регулируемому стабилизированному источнику питания повышает точность поддержания температуры и снижает влияние вн.ешних климатических условий. Формула изобретения Устройство для термостатирования образца в резонаторе радиоспектрометра ЭПР, содержащее камеру термостатирования образца с размещеннЕлми в ней нагревателем и терморезисторо соединенную посредством трубопровода с выходом погружного теплообмеиного элемента, источник паров криожидкости с электрическим испарителе подключенным к выходу регулятора да ления, и источник питания, подключ ный к нагревателю, отличающ е с я тем, что, с целью повышения точности поддержания температуры образца и сни жеиия расхода криожидкости, теплообменйый элемент размещен внутри источника паров так, что его вход расположен выше уровня криожилкости трубопрювод внутри источника паров выполнен в виде двух коаксиально расположенных трубопроводов, внешний из которых одним торцом соединен с погруженной в криожидкость смесительной камерой, внутри которой расположен электрический испаритель, а другой открытый торец его расположен в непосредственной близости от входа в камеру термостатирования, причем терморезистор подключен непосредственно ко входу регулятора давления.