Дифференциальный микрокалориметр Советский патент 1980 года по МПК G01K17/08 

(54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

1

Изобретение относится к устройству дифференциальных диатермических микрокалориметров, предназначенных для измерения малых тепловых потоков(

Наибо.пее близким по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальный микрокалориметр, содержащий контейнер для объекта измерения , размещенный в ю измерительной ячейке, включенные встречно, термоэлектробатареи и тепловыравнивающее тело 1,

Недостатком известного микрокалориметра является его ограничение по 5 минимальной мощнрсти измеряемого процесса, обусловленное нестабильностью нулевой линии (дрейф нуля) сигнал неразгруженных ячеек. Это объясняется некоторой остаточной (и неустранимой)2Q нессиметрией ячеек, неодинаковостью теплового воздействия, несовершенного термостатирования по отношению к каждой из термоэлектробатарей ячейки,25

Целью изобретения является повышение точности измерения.

Поставленная цель достигается тем, что в известном дифференциальном микрокалориметре, содержащем кон- JQ

тейнер для объекта измерения, размещенный в измерительной ячейке, включенные встречно термоэлёктробата. реи и тепЛовыравнивающее тело, измерительная ячейка выполнена в виде двух идентичных частей, размещенных симметрично относительно контейнера и имеющих тепловой контакт с тепловыравнивающим телом через одну из термоэлектробатарей, а между контейнером и внутренней стенкой измерительной ячейки установлен отражающий экран, соединенный с приводом, при этом отражающий экран выполнен цилиндрическим с боковым iвырезом по ширине,не превышающим половины дуги, образующей экран.

На фиг. 1 схематически представ.пен дифференциальный микрокалориметр; на фиг. 2-5 - график зависимости и от-с..

На стенках ячеек 1а и 16 микрокалориметра установлены две термоэлектробатареи 2 и 3, включенные встречно. В середине ячейки находится контейнер 4, в котором помещается .объект 5, а между стенками ячейки 1а и контейнером 4, соосно с ними расположены цилиндрический экран 6

.746211

с вырезом на одной из боковых сте- нок (вйрёэ имеет 1ИЙ1РЙЙУ не меньшую, чем диаметр рабочей камеры, и не больше, чем 120 по дуге экрана). Экран выполнен из металла (или покрыт 1«ёталйом) , поверхность его полирована, ран закреплен на оси 7, связанной с приводом, скорость вращения которой выбирается так, что один одорот выполняется за время, в 2-3

ра а г1ревышаюш;ёё постоянную вр|еменй термоэлектррбатареи. В этом случае/ тепловой поток,экспонируемый на каждую из половинок ячейки 1а и 16 и соответственно на каждую термрэлектробатарею, успеет вызвать полное нарастание амплитуды сигнала. Все пространство ячейки вакуумированО, при.этом теплопередача от контейнё ра к стенкам ячейки осуществляется в основном радиационным путем. При отсутствии полезного тепловыделения с дифференциально включен ных тё1рм6элёктробатарёй 2 и 3, снй-. мается шумовой сигнал-дрейф нулевой линии (фиг. 2 пу|Тктйр) . наличии тепловыделения в контейнере 4 в. том случае, если экран 6 неподвижен и вырез направлен иа одну из термобатарей, зарегистрируется суммарный сигнал (дрейф плюс полярный сигнал, фиг. 2).

Если экран привести во вращение, то теплота от контейнера 4 периодически на:правляётсяйа тёрмо лёкт15обатареи 2 и 3. Поскольку баТарёй

в1 люЧень1 BCTpeiHo, Полярный сигнал периодически суммируется и вычитается из сигнала шума (дрейф нуля) так, что на сравнительно постоянное значение дрейфа нулевой линииналожится переменное значение полезного сигнала с частотой вращения экрана, причём амплитуда переменной соответствующей вдвое больше, чем отг клонение, вь1званное передачей энергии лишь на одну термоэлектробатарею (фиг.3).

этом этапе можно было бы каким-либо известным способом выйелить переменную составляющую, уничтожив постоянную (например трансtiopMilpOBaHHeMy гкэткм самым сохранить постоянный сигнал, уничтожив

помёху.:,--- - ; - -

Однако учитывая весьма малую частоту вращения (0,1-0,01 Гц), применяют более эффективный приём, переключая через каждые 1/2 оборота экрана полярность сигнала термоэлёктробатареи,(фиг. 4). Пропустив полученный пульсирующий сигнал через фильтр

низких частот (частбтвргицёнйя экрана) , на выходе получают лишь пблярный сигнал 7ФЙГ. 5,пш бяййаГ Йё Ё пульсационной составляющей взаимр-.

пбнйжаётся) ,

Преимущества предложенной конструкции по сравнению с известными

заключаются в том, что, во-первых, расположение двух дифференцигшьных термоэлектробатарей в одной ячейке (а не в двух) резко сокращает влияние несимметрии теплового лолА на дрейф и, поскольку батареи включены дифференцйальйЬ, исходный сигнал дрейфа нуля оказывается намного меньше, чем у калорнметров с двумя ячейками; во -.вторых, поскольку контейнер и объект статирования один на обе дифференциальные термоэлектробатареи, проблема нарушения симметрии по инерционности, связанная с наличием объекта в одном из конте|анеров и отсутствием во втором, полностью исключается, а такого рода йесимметрия в известных 2-х ячеечных дифференциальных калориметраходна из основных причин увеличения дрейфа и общей погрешности измерения в-третьих, периодическое направление полезного сигнала на одну или другую термоэлектробатарею метит полярный сигнал относительно помехи и дает возможность различить и выделить полярный сигнал, что позволяет измерять малые уровни тепловой мощности, по крайней мере для полярных сигнало (в 2-10 раз меньших, чем уровень помехи) .

Таким образом, предлагаемое уст-ройство обеспечивает увеличение точности измерения и разрушающей способности при микрокалориметрических исследованиях.Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

9, У

иа.г

и

ие.З

Ф(/г4