Способ измерения теплоемкости Советский патент 1981 года по МПК G01N25/20 

(54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ

Изобретение относится к измерению теплофизических характеристик вещест Известен способ измерения теплоем кости, заключающийся в том, что изме ряют количество тепла, сообщенное исследуемому образцу, затем измеряют величину, на которую возрастает температура образцов 1 }. Однако этот способ не обладает высокой точностью измерения. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ контактного тепломера. Данный способ реализуется на калориметре ДК-С-400. Калориметр имеет массивное тепловыравнивающее ядро и измерительную ячейку. Исследуемый образец помещают в ячейку. Ядро монотонно разогревают. Определяют скорость разогрева образца и величину отстаивания температуры образца от температуры тепловыравнивающего ядра. По этим параметрам определяют теплоемкость j|2l Данный способ предусматривает ряд довольно сложных замеров, что понижает точность и усложняет процесс измерения теплоемкости. Цель изобретения - упрощение процесса измерения и повышение точности, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения теплоемкости при монотонном разогреве тепловыравнивающего ядра путем подачи мощности на его электронагреватель, снимают сигнал с дйфференцисшьной термоэлектробатареи калориметрических ячеек по истечении не менее пяти постоянных времени кгшориметрической ячейки, но не более одной сотой от постоянной времени ядра, и по следующей зависимости определяют значение теплоемкости исследуемого образца. Выбор времени снятия сигнала с дифференциальной термобатареи ячеек определяется точностью Данного способа.. Предлагаемый способ должен позволять измерять теплоемкость с точностью 1-2%. В связи с этим сигнал необходимо снимать через время не менее пяти постоянных времени ячейки, т.е. так как через это время сигнал с дифференциальной термобатареи достигнет не менее 99% от своего установившегося значения. Но время снятия отсчета не должно превышать 1% от постоянной времени ядра, т.е. ,01 tj), чтобы нелинейность изменения температуры не превшиала 1% (См. физическую сущность способа). Таким образом, 001Тя7/гг 5г5)(/ , где т время снятия отсчета, постоянная времени ячейки, Tj- постоянная времени ядра. О значении темлоемкости исследу мого образца судят по следующей зависимости G С - . ОР ОЕГ А . W где Gr,c - масса исследуемого образца, удельная теплоемкост материала образца; теплоемкость исследу емого образца; сигнал, снимаемый с дифференциальной тер электробатареи, чувствительность кал риметрической ячейки мощность, рассеиваем на электронагревател ядра; Ga - масса тепловыравнива ющего ядра, Cd удельная теплоемкост материала ядра; G. Си - теплоемкость тепловы равнивающего ядра. На чертеже изображена конструктивная схема калориметра, реализующ предлагаемой способ. Схема содержит массивное тепловы равнивающее ядро 1, электрический греватель 2 ядра, калориметрическу рабочую ячейку 3, калориметрическу ячейку сравнения 4, образец 5 и ди ференциальную измерительную термоэлектробатарею 6. Физическая сущность способа заключается в следующем. На нагреватель 2 тепловыравнива щего ядра 1 подается электрическая мощность со стабилизатора. При это температура ядра начинает возраста со скоростью. Скорость изменения т пературы калориметрических ячеек та же. Ячейка сравнения (пустая яч ка 4) поглощает тепловую мощность которую определяют по формуле . где С- теплоемкость ячейки. Рабочая ячейка 3 с исследуемым образцом 5 поглощает тепловую мощность q, которую определяют по фо муле где Gpg. Cpg теплоемкость образца. Если скорость разогрева постоян (т.е. разогрев линейный), то как в но из формулы величина 6q пропорцчональна теплоемкости исследуемого образца. Величина Дд вызывает в цепи дифференциальной термоэлектробатареи калориметрических ячеек сигнал ди. Зная чувствительность термоэлектробатареи рабочей ячейки, по сигналу ди определяем величину Aq. Учитывая высокую теплопроводность тепловыравнивайщего ядра, где температурное поле можно описать следующим дифференциальным уравнением dt W e ) S Я где W - мощность, рассеиваемая на нагревателе ядра,С - постоянная времени ядра, т; время. Таким образом, если время t снятия сигналади лежит в интервале 0,01C Jj /f5:5 X J(/,тo сигнал ди будет снят, так как с погрешностью не более 1% .можно будет пренебречь множителем g-tr/tj Погрешность измерения будет лежать в интервале 1-2%. Температурное реле ядра может бьгь описано уравнением dt W dC cVflC3 Тогда теплоемкость исследуемого образца можно выразить следующим образом ,, ддСа- Ся ОЕ W А W где uU - сигнал, снимаемый с дифференциальной термоэлектробатареи ; А - чувствительность калориметрической ячейки, В дальнейшем, после создания специального калориметра для реализации описанного способа, будет проводиться градуировка калориметра по образцам с известной теплоемкостью. Тогда выше приведенная расчетная формула примет вид . Предлагаемый способ измерения теплоемкости осуществляется следующим образом. В рабочую ячейку калориметра помещают исследуемый образец. Затем на нагреватель тепловыравнивамцего ядра калориметра подают и электрическую мощность, и ядро монотонно разогревается. Через определенное время (см.выше) снимают электрический сигнал с дифференциальной измерительной термоэлектробатареи. Затем по формуле, приведенной в описании способа, вычисляют теп-поемкость исследуемого образца. Предлагаемый способ по сравнению с известными значительно повьниает точность измерения, применение его сильно упрощает измерения, так как исключает целый ряд довольно сложных замеров. Данный способ позволяет измерять теплоемкость с точностью 12%, а в известном точность составляет 2,0-2,5%. Формула изобретения Способ измерения теплоемкости в калориметре при монотонном разогреве тепловыравнивающего ядра путем подачи мощности на его электронагреватель, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса измерения и повышения точиости, с дифференциальной термозлектробатареи калориметрических ячеек снимают сигнал по истечении г.е менее пяти постоянных времени калориметрической ячейки, но не более одной сотой от постоянной времени ядра, и по следующей зависимости определяют значение теплоемкости исследуемого образца. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Кальва Э. и Прам А. Микрокалометрия. ИЛ, 1963, с.41-50. 2.Платунов Е.с. Теплофизические измерения в монотонном режиме. Л,, Энергия, 1973, с.35 (прототип).